负热膨胀材料在光学、电子、医学、机械等诸多领域拥有潜在的重要用途。钨酸盐中的A₂（WO₄）₃系列是很重要的一类负热膨胀材料，该系列化合物最大的特点就是其成分灵活多变，A离子的位置可由尺寸从Al³⁺（半径0.0675 nm）到Gd³⁺（半径为0.1075 nm）的任何三价阳离子替代。因此我们可以方便地通过不同元素的替代与掺杂，调控材料的热膨胀系数，从而实现对热膨胀系数的人为控制。但是到目前为止，这类材料的合成方法要么过程繁琐，要么对工艺要求苛刻，都不适合大规模的工业化生产，因此迫切需求开发新的合成方法。为此，本文提出采用激光烧结和高温快速合成方法制备钨酸盐负热膨胀材料，进行了激光烧结制备Al₂（WO₄）₃负热膨胀材料、高温快速合成Sc₂（WO₄）₃和Eu₂（WO₄）₃材料的实验研究，并使用XRD、EDS、拉曼光谱、扫描电镜、热分析等分析手段对制备出样品进行了系统的分析。研究结果和主要结论如下：一、激光烧结方法制备Al₂（WO₄）₃负热膨胀材料1、首次采用激光烧结方法成功制备出Al₂（WO₄）₃负热膨胀材料，该方法迅速而简便，制备一个样品仅需几秒，可望进行大规模工业化生产；2、激光烧结方法制备Al₂（WO₄）₃负热膨胀材料的合适工艺参数为：离焦量120 mm，激光功率700～800 W，光束扫描速度2～4 mm／s；3、激光烧结合成的Al₂（WO₄）₃组织具有定向生长特征，结构致密、晶粒均匀，晶粒尺寸约为10nm；4、激光烧结制备Al₂（WO₄）₃，可较为有效抑制原料WO₃的挥发，合成样品的主要成分Al₂（WO₄）₃，但由于激光烧结过程是一个急热急冷、非热平衡过程，使得样品中含有少量的非平衡相Al_xWO₃（x＜1）和WO_3-x（x＜1）；二、高温快速合成Sc₂（WO₄）₃和Eu₂（WO₄）₃1、首次采用高温快速合成方法，成功制备出Sc₂（WO₄）₃和Eu₂（WO₄）₃。该方法大大提高了合成速度，且能有效抑制原料WO₃的挥发，合成样品非常纯净；2、高温快速合成Sc₂（WO₄）₃合适的工艺参数为：温度1360～1400℃，时间0.5～1 h；高温快速合成Eu₂（WO₄）₃合适的工艺参数为：温度1280～1320℃，时间0.5～2 h；3、高温快速合成的Sc₂（WO₄）₃材料具有正交结构，属Pnca空间群，具有负热膨胀特性；4、高温快速合成的Eu₂（WO₄）₃材料具有单斜结构，属空间群C12／c1，不具有负热膨胀特性。