本文通过水热合成法制备一系列Ni O、Mg Al O_x和Ni Mg Al O_x,通过扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、红外光谱（FT-IR）和比表面积分析（BET）等手段对其晶相、形貌、官能团和比表面积等进行分析,并在高温高压反应釜中进行木质素磺酸钙的水热解聚性能进行了评价,研究结果如下:（1）通过对Ni Mg Al-LDHs制备过程进行优化,最佳的的工艺参数为:溶液p H=11,晶化时间t=24 h,晶化温度T=180℃,n(M²⁺)/n(M³⁺)=3,结晶度可达85.12%,粒径为100-300 nm。（2）Ni Mg Al-LDHs最佳焙烧温度为600℃,焙烧时间为6 h,获得具有催化效果的复合金属氧化物Ni Mg Al O_x,此时,金属氧化物分散性良好且比表面积为104.52 m²/g,孔容为0.81 cm³/g,孔径为31.12 nm。（3）构建以活性金属Ni O、固体碱氧化物Mg Al O_x、复合金属氧化物Ni Mg Al O_x为催化剂催化解聚木质素磺酸钙的催化体系,在270℃、4 h、60 vol.%乙醇、m（Cat）/m（CLS）=0.5:1的条件下考查其催化解聚效果。研究结果表明,以活性金属Ni O和固体碱氧化物Mg Al O_x为催化剂,液相产物收率分别为60.72%、67.86%,酚类化合物的选择性分别为51.69%、64.95%。液相产物中2,6-二甲氧基苯酚（S类）选择性分别为12.82%、12.71%。以复合金属氧化物Ni Mg Al O_x为催化剂,此时,液相产物收率72.45%,此时酚类化合物选择性为75.87%,其中,2-甲氧基苯酚（G类）选择性高达18.93%。（4）复合金属氧化物Ni Mg Al O_x经4次解聚-再生循环反应后,液相产物收率仍达64.36%,以酚类化合物为主（H类、G类、S类）,其选择性为52.87%。且再生后仍具有良好的晶相和结构稳定性,保证了良好的催化活性。