本文通过水热合成法分别制备了一种新型的四硼氧酸盐和三种新型的过渡金属配合物。并通过红外光谱、拉曼光谱和X-射线单晶衍射等手段对其进行了表征和晶体结构测定。（1）通过水热法合成一种新型的有机四硼氧酸盐:（H₃NCH₂CH₂NH₃）[B₄O₅（OH）₄]。该化合物属单斜晶系,空间群C2/c。化合物分子由质子化的（H₃NCH₂CH₂NH₃）²⁺和[B₄O₅（OH）₄]^2-配阴离子组成。其中,各个孤立的[B₄O₅（OH）₄]^2-通过氢键连接,形成含孔道结构的阴离子骨架。质子化的（H₃NCH₂CH₂NH₃）²⁺通过氢键作用填充于配阴离子形成的孔道中。（2）通过水热法合成两种含硫脲配体的配合物:[Co（H₂NCSNH₂）₄]Cl₂,[Ni（H₂NCSNH₂）₄]Cl₂。两种化合物均属于四方晶系,空间群分别为P4（2）/n和I4。两中化合物中的结构单元金属多面体之间通过氢键连接形成三维的超分子结构。其中,三维结构中存在由硫脲配体围绕而形成的孔道。（3）通过水热法合成了一种新型的镍配合物[Ni(C₆N₄H₁₈)（C₃N₂H₉）]Cl₂·H₂O。该配合物属于正交晶系,空间群Pbca。该该配合物分子是由一个对称结构单元[Ni(C₆N₄H₁₈)（C₃N₂H₉）]²⁺、两个氯原子及一个晶格水组成。氯离子和晶格水通过氢键和结构单元相连,构成了牢固的三维超分子网络结构。（4）对水热合成无机-有机杂化材料的规律进行了探讨。