毛细管电色谱是近年来发展起来的一种高效、快速的微分离分析技术。毛细管电色谱整体柱由于具有制备简单、无需封口和固定相表面易于改性等优点,越来越受到人们的关注。因此,制备新型毛细管电色谱整体柱成为当前电色谱研究领域中十分重要的课题之一。然而,现已报道的文献中,大部分整体柱固定相表面只带单一性质电荷,电渗流方向不可改变,且分离机理单一。本文通过原位聚合的方法,合成了甲基丙烯酸缩水甘油酯-乙叉二甲基丙烯酸酯(GMA-EDMA)大孔聚合物连续床,并利用两性试剂L-lysine进行衍生化,制备了一种带两性电荷,电渗流大小、方向可调,具备多种分离机理的毛细管电色谱整体柱;实验考察了聚合混合物组成、反应时间、反应温度等参数对整体柱连续床孔隙结构、耐压性、通透性的影响,从而确定了整体柱的最佳制备条件;通过优化流动相pH值、有机添加剂浓度、缓冲体系浓度、分离电压等因素,在同一根柱子上先后成功分离了几种无机阴离子和有机胺类物质,并对其分离机理进行了探讨;该整体柱还有望通过络合作用、静电作用及疏水性作用等机理分离过渡金属离子及多肽和蛋白质等生物大分子。紫外-可见光分光光度法是目前毛细管电色谱分析中最常用的检测方法。由于毛细管内径小,流通池光程有限,该方法的检测灵敏度通常很低;此外,由于在检测窗口部分无高聚物涂层,毛细管整体柱极易在该处折断。本文采用自制U形流通池可有效提高光程,从而提高了该方法的检测灵敏度;参考有关文献,建立了一种简单而实用接合毛细管整体柱和U形流通池的方法,可通过更换流通池来解决毛细管整体柱在检测窗口处易折的问题。