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本文制备了纳米TiO2和N掺杂TiO2(N-TiO2),采用X射线衍射(XRD),比表面积测定仪(BET),紫外-可见漫反射光谱仪,扫描电子显微镜(SEM),透射电子显微镜(TEM)等,表征分析催化剂的结构和性质。并评价了纳米TiO2, N-TiO2的光催化制氢活性。研究内容主要分为以下两部分：(1)水热法制备纳米TiO2,并评价其光催化制氢反应活性。首先,采用碱水热法制备了钛酸钠,然后,再用盐酸浸泡12h、清洗得到钛酸,最后分别在350-℃,400-℃,450℃,500-℃,550-℃下煅烧制备纳米TiO2-T。由TEM,SEM图可见,TiO2-T均为纳米态颗粒,TiO2-350颗粒呈两端开口短管状,煅烧温度高于500-℃时,管状结构被破坏,Ti02-500,TiO2-550分别为纳米棒和纳米颗粒状。XRD结果表明,TiO2-T均为锐钛矿相结构。用自制真空密闭光催化反应装置,进行光催化实验,以气相色谱分析产氢量,评价催化剂的光催化活性。研究了TiO2-T催化剂晶体结构,牺牲剂种类,助催化剂Pt担载量对其光催化制氢活性的影响。实验结果表明,在紫外光照射下TiO2-450具有最好的光催化活性,产氢速率为1005μmol/h；在可见光照射下,TiO2-T均没有光催化活性；分别以乳酸,甲醇为牺牲剂,其产氢速率分别为251μmol/h,1024μmol/h,表明甲醇牺牲剂有利于TiO2-450光催化反应；当TiO2-450载Pt量为0.1wt%时,具有最好的光催化活性,产氢速率为1024μmol/h.(2)采用固相法制备了N-TiO2,并评价其光催化制氢反应活性。首先,将二氰二胺放入坩埚中煅烧,自然冷却至室温后研磨得到g-C3N4；然后,将钛酸和g-C3N4按照一定的比例混合,研磨1h,再在350-℃,400-℃,450-℃,500-℃,550-℃下分别煅烧1h,得到N-TiO2粉末。XRD结果表明,N-TiO2均为锐钛矿相,随着温度升高,样品晶粒尺寸减小,结晶度越来越好。当煅烧温度达到550-℃时,g-C3N4被完全分解,生成N-TiO2,当煅烧温度低于550-℃时,生成g-C3N4/TiO2-T复合物。本文研究了晶体结构,Ti/N摩尔比,载Pt量对其光催化制氢活性的影响。实验表明,g-C3N4／TiO2-T在紫外光区有较好的光催化活性,其中g-CaN4/TiO2-450产氢速率最高达到80μmol/h只有g-C3N4/TiO2-450在可见光区具有光催化活性,产氢速率为12μmol/h。当Ti/N比为1：5时,g-C3N4/TiO2-450具有最好的光催化活性,产氢速率为20μmol/h。当载Pt量为0.05wt%时,g-C3N4/TiO2-450具有最大的光催化活性,氢速率为20μmol/h。