溶胶—凝胶法制备纳米氧化锌粉体及纳米氧化锌粉体的表征

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纳米氧化锌是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品,与普通氧化锌相比,纳米氧化锌显示出诸多特殊性能(如压电性、荧光性、无毒和非迁移性、吸收和散射紫外线能力等)和用途(如用于压敏电阻、压电材料、气体传感器、图像记录材料、磁性材料、紫外线屏蔽材料、高效催化剂和光催化剂等)。制备纳米氧化锌的方法有很多,溶胶-凝胶法以反应温度低,反应过程易于控制;制品的均匀度、纯度高;易于改性等优点吸引了众多学者的目光。本课题以醋酸锌为原料,使用了聚乙二醇-400和柠檬酸三铵两种改性剂,通过溶胶—凝胶法成功的制备出了纳米氧化锌粉体。分别研究了以聚乙二醇-400和柠檬酸三铵为改性剂制备工艺过程中主盐浓度、溶剂用量、改性剂用量、胶溶剂种类、反应温度、干燥温度和时间、煅烧温度和时间等参数的影响,结果表明:(1)使用聚乙二醇-400为改性剂时,理想的制备条件为:醋酸锌溶液配制成0.5~1mol/L,无水乙醇的用量为V无水乙醇/ V水=1~3,改性剂用量为1mol Zn2+加130~200ml聚乙二醇-400;(2)使用柠檬酸三铵为改性剂时,理想的制备条件为:醋酸锌溶液配制成0.5~1.8mol/L,柠檬酸三铵的适宜用量为m醋酸锌/ m柠檬酸三铵=1.1~3.3,无水乙醇用量为V乙醇/ V水=1~2.5。凝胶经过80℃干燥2h, 600℃下煅烧2h即可得到最终产物。通过热失重分析法对反应的前驱物和氢氧化锌凝胶进行分析,确认反应最终产物为氧化锌,经分析,两种氧化锌粉体的纯度均在99%以上。对两种不同纳米氧化锌粉体在水中和无水乙醇中进行了分散稳定性测试,发现使用聚乙二醇-400改性剂得到的纳米氧化锌粉体在无水乙醇溶液中的分散稳定性要好一些,而使用柠檬酸三铵为改性剂得到的纳米氧化锌粉体在水中的分散稳定性较好。对两种纳米氧化锌粉体的无水乙醇溶液进行了紫外光吸收能力测试,发现两种纳米氧化锌粉体均能有效的屏蔽紫外光中的UVB和UVC,但在屏蔽UVA方面,使用聚乙二醇-400为改性剂得到的纳米氧化锌效果要好一些。使用原子力显微镜对纳米氧化锌粉体粒子的形状和大小进行观测,发现使用两种改性剂得到的纳米氧化锌粉体粒子的分散性较好,颗粒均匀。以聚乙二醇-400为改性剂得到的纳米氧化锌粉体粒径在70nm左右,而以柠檬酸三铵为改性剂得到的纳米氧化锌粉体粒径在30nm左右,颗粒均呈圆球状。
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