论文部分内容阅读
研究目的：三氯生作为高效广谱抗菌剂，已被广泛应用于纺织品、食品接触材料等领域。长期大剂量接触三氯生不仅能引起人的肝脏和肾脏毒性，对生殖免疫系统造成一定影响，还可对DNA造成不可逆转的损伤。通过优化样品的前处理条件和高效液相色谱-串联质谱条件，从而建立纺织品和食品塑料包装材料中三氯生高效灵敏、低检测限的检测方法，提高样品普查的可行性。研究方法：对纺织品和食品塑料包装材料中三氯生的前处理条件进行优化，包括提取溶剂、超声（微波）萃取时间、超声萃取温度、固相萃取小柱的选择、淋洗液的比例及洗脱液的体积等进行研究，并采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)联用技术，建立了纺织品以及食品塑料包装材料中三氯生的快速检测新方法，用于测定纺织品以及食品塑料包装材料样品中三氯生的含量。研究结果：1.以三氯甲烷超声萃取30min为前处理方法，采用C18色谱柱，以乙腈－水为流动相，负离子多反应监测模式(MRM)测定，外标法定量；建立了纺织品中三氯生的检测方法，并对纺织品样品进行检测。检测时间为8min，检测方法在0.01～0.50g/g范围内，呈现良好的线性关系，线性方程为y=1.02e6x+8.83e3，线性相关系数r2为0.9992。回收率范围为92.8%～101.2%，RSD%范围为0.4578%～6.5930%，方法检出限为0.01g/g；1#样品平均检测值为0.448g/g，2#样品平均检测值为0.233g/g，其余样品未检出三氯生。2.建立了检测食品塑料包装中三氯生含量的高效液相色谱－串联质谱技术分析方法，并对塑料包装材料样品进行检测。样品用正己烷在40℃时超声提取15min，经HLB固相萃取小柱富集，5mL体积比为5/95的甲醇水淋洗，5mL甲醇洗脱；采用C18色谱柱，以乙腈－水为流动相，负离子多反应监测模式(MRM)，外标法定量。检测时间为8min，检测方法在0.1～50ng/g范围内，呈良好的线性关系，线性方程为y=3.99e3x+1.49e3，线性相关系数r2为0.9995。回收率范围为89.33%～110.5%之间，RSD%范围为1.26430%～7.10884%，方法检出限为0.1ng/g；除20#样品外，其余样品均检出三氯生。研究结论：本研究成功建立了纺织品以及食品塑料包装材料中三氯生的高效液相色谱-串联质谱检测方法，该方法具有检测时间短、方法简便、准确可靠等优点，为我国纺织品和食品塑料包装材料中三氯生检测的标准方法的制备奠定了理论和实验基础，在监测我国纺织品食品安全现状等方面起到了积极作用。