本文研究了未见报道的苯磺酰氯取代光气合成异硒氰酸酯和异硫氰酸酯的方法。以取代的甲酰胺、苯磺酰氯与硒或硫为原料，三乙胺作催化剂制备了相应的6种异硒氰酸酯和4种异硫氰酸酯，并与固体光气和三苯基磷为原料的方法做了比较。探讨了影响产率的因素，提出了可能的反应机理。产物经1H NMR、GC—MS、红外、元素分析和熔点测定等分析方法进行了结构鉴定。实验结果显示：苯磺酰氯制备异硒氰酸酯的产率在33％—68％之间，制备异硫氰酸酯的产率在6％—45％之间，与固体光气为原料的方法相近，远好于三苯基磷为原料的方法。苯磺酰氯是一种低毒化学品，对环境较友好，用苯磺酰氯合成异硒氰酸酯和异硫氰酸酯的方法具有反应条件温和、制备步骤简便、操作安全、原材料易得等特点。 本文也研究了未见报道的以Ce(SO4)2·4H2O/Zn为催化剂联苯二硒和卤代烃为原料合成苯基硒醚的方法。探讨了影响产率的因素，提出了可能的反应机理。产物经1H NMR、GC—MS和熔点测定等分析方法进行了结构鉴定。实验结果显示合成的8种苯基硒醚的产率在50％—88％之间。催化剂Ce(SO4)2·4H2O/Zn对环境友好，以Ce(SO4)2·4H2O/Zn为催化剂制备苯基硒醚具有反应条件温和、操作简单、反应时间短、收率较高、副产物少等特点。