高浓度双氧水氧化β-甲基萘制备β-甲基萘醌的研究

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β-甲基萘醌,是合成抗出血性药物K系维生素的重要中间体,被广泛的用作饲料添加剂。随着科技进步,以β-甲基萘醌为原料,还可以合成多种具有生物活性的医药产品。针对传统生产工艺的含铬废水,处理繁杂困难,对环境污染问题,提出了两种环境友好的合成β-甲基萘醌的生产工艺。以冰醋酸为溶剂,OP-10为乳化剂,用质量分数为50%的高浓度双氧水氧化β-甲基萘来制取β-甲基萘醌。通过正交试验及单因素实验考察反应温度,反应时间,反应溶剂量,氧化剂与原料的配比及OP-10用量与原料的配比等工艺参数对反应结果的影响,获得了适宜的反应条件:反应温度100℃;反应时间4h;n(β-MN):n(CH3COOH)为1:16;n(β-MN):n(H2O2)为1:11;OP-10用量为0.05ml/g(β-MN);在该条件下,β-甲基萘的转化率为96%,β-甲基萘醌的收率为52%。以冰醋酸为溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,用质量分数为50%的高浓度双氧水氧化β-甲基萘来制取β-甲基萘醌。通过正交试验及单因素实验考察反应温度,反应时间,反应溶剂量,氧化剂与原料的配比以及四丁基溴化铵与原料的配比等工艺参数对反应结果的影响,获得了适宜的反应条件:温度90℃;反应时间4h;n(β-MN):n(CH3COOH)为1:20;n(β-MN):n(H2O2)为1:11;m(C16H36BrN):m(β-MN)为1:22;在该反应条件下,β-甲基萘的转化率为93.3%,β-甲基萘醌的收率为58.2%。采用红外图谱、液质联用等方法对产品进行了定性鉴定。通过比较这两种合成工艺,采用以冰醋酸为溶剂,以四丁基溴化铵为相转移催化剂,双氧水氧化β-甲基萘来制取β-甲基萘醌是较好的方法。
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