近年来，二维过渡族金属碳化物(TMCs)和氮化物(TMNs)受到了极大关注，在电化学储能、热电转换、催化、电磁屏蔽等领域表现出重要的应用前景。然而，人们对二维TMCs和TMNs的结构尚不完全清楚。为此，本文利用透射电子显微学方法分别对CVD生长的二维α-Mo2C晶体和MoN晶体进行了辐照相转变和点缺陷的结构研究，取得了如下主要结果:　　利用透射电子显微学技术原位研究了二维α-Mo2C晶体在电子束照射下的微观结构变化，发现二维α-Mo2C晶体在电子束辐照下发生了碳空位的有序-无序转变，碳原子从Z字形占位转变为随机占位，使得Mo2C晶体从正交的α相转变成六方的β相。利用第一性原理计算研究了碳原子的迁移路径和相应的能量势垒，发现碳原子在与电子束平行的方向穿过由三个Mo原子组成的平面的迁移路径能量势垒最低。利用电子辐照可诱导Mo2C晶体发生α→β相转变的性质并借助球差校正扫描透射电子显微术，实现了图案可控且界面明锐的二维α/βMo2C面内异质结的原位构筑，为研究介观超导体中的涡流效应和不同晶相的催化剂在界面处的协同催化效应提供了平台。　　利用透射电子显微学技术对CVD生长的二维MoN晶体的微观结构进行了研究，确定其为六方的δ-MoN，该晶体由大面积的基体膜和膜上具体小三角形形状的晶体组成。其中，基体膜为δ1-MoN，膜上具有小三角形形状的晶体为δ3-MoN，二者构成取向对中的垂直方向的异质结构。利用球差校正扫描透射电子显微术对大面积δ1-MoN基体膜进行了原子尺度的结构分析，发现两种类型的点缺陷组态并提出其可能的形成机理。