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有序介孔碳作为近年来迅速发展起来的一类新型非硅基介孔材料，拥有大的比表面积和高的孔容，在储氢、催化、吸附、分离、电化学和传感器等领域都有着巨大的潜在应用前景。合成新型介观结构有序的碳材料越来越引起人们的关注。有机-有机自组装合成法的提出是有序介孔碳材料合成方法的一大突破。这种方法利用特定结构的软模板直接引导碳前驱体的组装，经过固化交连，从而将模板结构复制到产物中。目前这个新兴材料合成领域的研究工作才刚刚展开，各种具有新颖结构、形貌或性能的介孔碳正在不断地被开发合成出来。本论文工作选择嵌段共聚物模板法合成有序介孔碳的体系为主要研究对象，对其合成条件、合成路径与反应机理等方面进行研究。开发了新的合成路线，并合成出具有新颖介观结构的介孔碳材料。探索不同的嵌段共聚物与碳前驱体之间的相互作用，深入理解介观结构形成过程以及机理。第二章以三嵌段共聚物F127(EO106PO70EO106)为模板，以resol型酚醛树脂预聚体为碳前驱体，通过溶剂挥发诱导自组装过程合成了二维六角（FDU-15）和体心立方（FDU-16）结构的有序介孔碳材料。利用小角X射线散射（SAXS）技术，系统的考察了一系列合成过程中的影响因素，包括前驱体、嵌段共聚物的选择、溶剂挥发自组装过程、固化条件和碳化过程等因素，对所得到的介孔高分子和碳材料的介观结构的影响，加深了对有机-有机自组装合成方法的理解。第三章采用水溶性resol型酚醛树脂预聚体与反相三嵌段共聚物PPO-PEO-PPO R1(PO53EO136PO53)体系，通过溶剂挥发诱导自组装过程，首次合成出金刚石面心立方（Fd3m）结构的有序介孔碳材料。SAXS图谱与电子透射显微镜（TEM）测试表明，所得到的材料具有独特的双孔分布特点，小孔孔径在3．2-4．0 nm，大孔孔径在5．4-6．9 nm。结构模型表明，在一个单胞内，有8个较大的笼形孔与16个较小的笼形孔。8个较大的笼形孔的分布呈四面体排布在一个类金刚石介孔晶胞内，具有43m的对称性，而另外16个较小的笼形孔道则是按照3m的对称性来排列的。所得到的介孔碳材料具有良好的热稳定性（>1000℃）、较大的比表面积（870 m2/g）和孔容（0．54 cm3/g）。可以通过控制焙烧温度在小范围内调节具有双孔分布特点的孔径大小。所得到的介观结构与具有长链PEO链段的反相三嵌段共聚物PPO-PEO-PPO独特的相行为密切相关。反相PPO-PEO-PPO模板提供了一条有效途径来合成一些被认为仅在“反相液晶相”才能产生的介观结构。第四章以正相PEO-PPO-PEO F127与反相PPO-PEO-PPO R1混合嵌段共聚物体系为模板，resol型酚醛树脂预聚体为碳前驱体，合成出一系列具有不同结构的有序介孔碳，包括二维六方（p6mm）、三维立方（Fd3m，Im3m）和三维双连续（Ia3d）结构。在合成过程中，调变copolymer／resol的比例以及PEO-PPO-PEO／PPO-PEO-PPO的比例，可引发所得到的材料的介观结构从面心立方向（Fd3m）体心立方（Im3m）、二维六方（p6mm）和三维双连续（Ia3d）的转变。第五章利用在酸性下线型聚合的novolac型酚醛树脂为前躯体，与A-B-A型三嵌段共聚物模板组装，加入六次甲基四胺固化剂，通过溶剂挥发诱导自组装过程合成出具有相互交连高分子骨架的介孔高分子材料，进一步碳化得到有序介孔碳。在合成中，具有相同的亲水嵌段和不同疏水嵌段的F127和B50-6600(EO39BO47EO39)分别用作模板剂。调节模板的相对含量可以得到周期排列的球形与柱状孔道。对比由在碱性条件下体相聚合的resol型酚醛树脂为前躯体所得到的介孔碳，酸性下合成线型聚合的novolac型酚醛树脂同样能组装成有序的介观结构，并且具有均一的孔径分布，较大的比表面和孔容。此合成路线提供了一种通过选择不同的固化剂来实现对介孔高分子骨架进行修饰的途径。第六章通过混合三嵌段共聚物F127-P123与酚醛树脂前驱体的有机-有机自组装，首次利用水热合成法一步合成出具有多级孔的碳单片。所得到的碳单片具有有序的二维六角的介孔孔道，同时还有内部三维互相连通的不规则大孔孔道。多级孔高分子与碳单片有好的热稳定性，在外观上具有与反应容器相似的形状，并且没有裂纹。碱性条件下，100℃水热10 h所得到的多级孔碳单片材料的大孔平均孔径约为3μm，二维六角排列的介孔孔道的孔径约为3 nm。600℃下焙烧的碳单片材料的BET比表面积约为620 m2g-1，大孔和介孔的孔体积分别约为1．14 cm3g-1and 0．20 cm3g-1。大孔的孔径可以通过控制反应温度、时间和表面活性剂浓度等参数来调节。表面活性剂在这里不仅起到介孔模版的作用，并且还能够作为稳定剂来有效的降低粒子表面能。以具有较大亲水／疏水比的嵌段共聚物F127为模板时，得到了介观有序度较差的碳微球。而在磁力搅拌的条件下，可得到具有体心立方（Im3m）结构的不规则形状的粉末材料。最后，提出了水热条件下形成多级孔碳单片以及碳微球的快速相分离的自组装机理。