超快电子衍射技术以超快电子脉冲作为探针可实现皮秒亚皮秒时间尺度、毫埃空间尺度物质微观结构的实时直接探测,是研究物质超快动力学的有效手段。在传统的直流加速超快电子衍射系统中,空间电荷效应导致电子脉冲在传播过程中发生显著的纵向展宽,大大限制了系统的时间分辨能力。空间电荷效应主要取决于电子脉冲的亮度,降低脉冲电子个数可获得超短电子脉冲。然而,较低电子脉冲亮度下获得高信噪比的衍射图样需要较长的积分时间,降低了测量灵敏度和实验效率,特别不利于非可逆过程的研究。如何获得高亮度、窄脉宽的超快电子脉冲是超快电子衍射系统的核心难点和热点。本论文基于直流加速超快电子衍射系统运用射频压缩技术,设计并研制了高亮度、窄脉宽超快电子衍射系统,对其中诸多技术挑战展开理论与实验研究,具体工作如下：1)设计并构建了国内首套直流加速-射频压缩超快电子衍射系统。该系统包括超高真空系统、飞秒激光及其外部光路控制系统、高亮度超快电子枪系统、相位锁定大功率固态脉冲射频系统、样品伺服系统、图像采集与处理系统以及时序与软件控制系统等组成部分。研制过程中克服了高压放电、相位锁定大功率脉冲射频信号的产生以及时序控制等诸多关键技术难题。2)结合系统设计,开展了对电子脉冲传播动力学的系统理论研究。讨论了电子脉冲横向和纵向性质对超快电子衍射系统空间和时间分辨率的影响；模拟了单脉冲电子个数、直流加速电场、聚焦磁透镜以及射频压缩腔对电子脉冲横向束斑半径和纵向脉宽的影响；分析了样品位置电子脉冲的性质,理论上获得了能量为50keV、单脉冲电子个数>105、脉冲宽度<300fs的电子束源。基于对传统规则柱形结构射频腔TMoio工作模式下腔内电磁场分布及其品质因数的分析,设计了功率节约型射频压缩腔,并利用CST软件微波分析模块模拟了不同相位下腔内的电磁场分布。3)实现了超快电子衍射系统的调试以及部分测试实验。采用激光诱导等离子体与超快电子脉冲互相关的方法实现了时间零点与电子脉宽的同时测量,结果表明利用直流加速-射频压缩技术可以获得高亮度超快电子脉冲。利用压缩后的电子脉冲获得了具有高空间分辨率的Ag薄膜样品的衍射图样。