基质辅助激光解吸／电离飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)是一种分析聚合物分子量的有力工具，但是该方法的精确度及准确度还不是很清楚。本课题研究了MALDI质谱在测定聚丙烯酸、聚苯乙烯磺酸和壬基酚聚氧乙烯醚3种高分子表面活性剂分子量中的应用。通过MALDI质谱分析，得到了分子量及其分布、聚合物组成和端基结构。 测试聚丙烯酸钠和聚苯乙烯磺酸钠需除去钠、钾离子才能得到分辨清楚的MALDI质谱图，否则谱峰严重重叠，无法分辨。 基质及基质／样品重量比对各种高分子表面活性剂的MALDI谱图影响很大。(1)选择芥子酸为基质，采用负离子检测，可以成功地得到聚丙烯酸的负离子MALDI谱图。(2)利用一种新型的基质——降哈尔满(nor-harmane)可以得到聚苯乙烯磺酸的负离子MALDI质谱图。(3)在壬基酚聚氧乙烯醚中，除加入基质外，另外加入钾盐或钠盐，可以使MALDI谱图更简洁。 本文讨论了用MALDI质谱法测定聚丙烯酸、聚苯乙烯磺酸、壬基酚聚氧乙烯醚分子量分布时的准确度和精密度。