近年来,以石墨烯为代表的二维材料在电学、力学、光学等方面表现出独特的性质而吸引了广大科研工作者的兴趣。石墨烯具有很高的迁移率(～10⁴cm²·V^-1·s^-1),但是由于石墨烯是带隙为零的半金属材料,因此在电子器件的应用方面受到了限制。所以许多科学家将注意力转向以MoS₂为代表的层状过渡金属硫属化物中。MoS₂是一种典型的半导体材料,当其厚度逐渐减小时,带隙逐渐增加。且当其厚度减小到单层时,由于量子限域效应,MoS₂会由间接带隙转变成直接带隙。由于其优异的物理、化学性质,MoS₂在催化、器件、电池、气敏传感器、光探测器、异质结等领域均具有极大的应用前景。同时,化石燃料的不可再生以及其燃烧所造成的环境污染,使得开发新能源成为当今学术界的研究热点。电催化产氢被认为是产生清洁氢能源最有效的方法之一。到目前为止,Pt和其它贵金属是催化性能最好的电催化产氢催化剂。然而,由于贵金属的资源有限、价格昂贵,使得其大规模应用受到了阻碍。因此寻找替代以Pt为代表的的贵金属催化剂迫在眉睫。MoS₂由于其独特的电子能带结构以及高的催化活性位点密度迅速成为催化领域的研究热点。如何通过传统合成方法,如水热法和化学气相沉积（CVD）法可控生长纳米结构的MoS₂仍然是一个急需解决的问题。同时,如何开发有效的调控手段去优化MoS₂的催化性能、以及分析性能优化的本征机理也是值得深入探索的。本论文旨在设计实验方法和控制实验参数,实现了形貌各异、稳定的纳米结构MoS₂的可控生长。在此基础上,设计和发展了多种调控手段,如对MoS₂进行表面修饰或者元素掺杂,成功实现了对其电子结构的可控调节,建立了 MoS₂的形貌、电子结构、与材料功能性的关系模型。最终探索了不同形貌的MoS₂、电子结构调控的MoS₂在催化产氢领域的应用,实现了催化性能的优化,同时为合成其他二维材料与本征调控提供了新的思路。本文具体内容总结如下:（1）通过水热法,改变合成的实验条件,发展了一种能够稳定合成纳米结构MoS₂的有效策略,进而实现了对最终产物形貌的可控调节。借助扫描电子显微镜（SEM）、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）、Raman光谱仪以及荧光光谱仪等表征手段,建立了形貌、晶格应力与MoS₂的光学性质（Raman光谱,带隙）之间的一一对应关系。并且,为了进一步验证这种关系,我们也对通过机械剥离法得到的MoS₂纳米片进行了相关的系统研究。（2）对水热法合成的MoS₂纳米片的表面进行了金属纳米颗粒（Cr,Ag）的修饰。修饰后形成的金属-MoS₂复合结构的荧光峰强度为零,从而证实其成功抑制了光生载流子的复合。基于此,我们将这种复合结构与CdS光催化剂结合,研究了金属-MoS₂复合纳米结构作为CdS的助催化剂的光催化产氢效率。（3）通过CVD法成功地合成了大面积的单层MoS_2（1-x）Se_2x合金。通过控制合成时的实验条件,成功实现对合金中的S、Se比例进行调节。不同的S、Se比例意味着合金中不同的电子结构。基于此,我们研究了不同电子结构的MoS_2（1-x）Se_2x合金在电催化产氢方面的性能差异,并且探索了这种差异的内在机理。（4）利用CVD法首次合成了高质量的单晶MoS₂纳米带。研究发现,所合成的纳米带具有非常新奇的结构——纳米带由垂直于衬底的平行原子层所构成,同时,纳米带的上表面由具有高活性的金属边缘态所覆盖。这种新奇的结构使得其在光学和化学方面均表现出很强的活性。（5）通过CVD法首次合成了 MoS_2（1-x）Se₂x纳米带合金,不同Se浓度的合金具有的不同电子能带结构。这种具有高活性位点密度、电子结构调节的MoS_2（1-x）Se_2x纳米带合金表现出了优异的电催化性能。