基于沸石咪唑酯骨架结构材料制备光催化剂及其在降解四环素中的应用

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四环素(Tetracycline,TC)广泛应用于人类治疗和在农业领域作为饲料添加剂,因用量大、稳定性好、吸附能力强,在陆地(土壤)和水生环境大量积累,造成生态环境污染,急需高效的降解方法。在各种降解四环素的方法中,通过光催化剂催化降解TC具有高效、成本低、二次污染小等优点,极具发展潜力。目前四环素光催化剂主要为金属氧化物、金属硫化物、碳材料及其异质结构,但由于其光利用率低、带隙不匹配、光致腐蚀,无法满足实际应用需求。通过开发各种载体或前驱物,制备高效低成本的光催化剂是光催化降解技术实现应用的关键,已成为近年来研究的热点。沸石咪唑醋骨架结构材料(Zeolitic Imidazolate Frameworks,ZIFs)作为一类常见金属有机框架材料(Metal-orgainc Framework,MOF),具有稳定的高孔隙率以及化学稳定性和热稳定性,可用于晶体结构的有机转化,在整个过程中,ZIFs材料的拓扑结构、结晶度和孔隙率都能得以保持。通过ZIFs作为载体或前驱物制备降解四环素的光催化剂极具吸引力,但迄今尚未有相关研究。本文利用ZIFs制备方便、活性位点多、易负载和后续处理等优点,以ZIF-8、ZIF-67、ZIF-90沸石咪唑酯骨架结构材料为载体,通过负载贵金属、高温还原、原位还原等方法制备了一系列可见光响应的光催化复合材料,通过各种表征手段和技术对其结构进行探究,分析其微观结构与物化性质。然后将这些光催化材料用于去除水中污染物四环素(TC),探究其光催化降解污染物的性能,最后对其去除过程和机理进行探讨,同时对其光催化性能的稳定性和材料可回收性进行测试。本文的主要研究工作包括以下三个部分:(1)通过将ZIF-8吸附氯金酸、在高温下还原制备了金纳米粒子负载的纳米氧化锌(Au@ZnO),将该复合材料用于光催化降解四环素。通过调整四环素(TC)的浓度和光催化剂的用量找到合适的催化降解条件。对其催化降解的过程进行动力学分析,在高浓度下,降解与催化剂表面浓度有关,在低浓度条件下,降解速率受扩散控制。金纳米粒子负载的纳米氧化锌(Au@ZnO)对TC的去除率可达85.6%,且进行5次循环降解后依旧可以保持初始降解效率的96.9%。(2)构建了一系列ZIFs材料,通过引入银离子,形成Ag@ZIF-8、Ag@ZIF-67、Ag@ZIF-90,在高温下煅烧制备了三种不同的金属氧化物半导体光催化剂Ag@ZnO-8、Ag@Co2O3、Ag@ZnO-90,将这些材料应用于可见光下对四环素的催化降解。银纳米粒子的引入,提高了 ZIFs材料的光催化性能;由于Ag@ZIFs本身催化活性低,高温煅烧能大大提高催化性能。其中,Ag@ZnO-8对TC的去除率可达87.6%。(3)ZIFs高温煅烧的过程复杂,能耗高,而单纯的ZIFs材料在可见光下的降解效果并不理想,因此在(2)Ag@ZIF-8的基础上通过卤化溶液,引入Cr,制备Ag/AgCI@ZIF-8复合材料,通过Ag/AgCl表面等离子体共振增强,产生更多电子-空穴复合中心,提高可见光下的光学活性。通过调整Ag/AgC1的比例,提高TC的去除率。该实验展示了 ZIFs系列材料作为载体制备金属/金属卤化物系列光催化剂的可行性。总之,通过以ZIFs为前驱体掺杂贵金属、高温煅烧、氧化还原等手段可光催化剂,实现对四环素的高效降解,这对ZIFs材料在光催化领域的应用提供了思路。
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