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在50年代初人们就开始了稀土激活的上转换现象的研究，这是利用稀土离子的能级特征，吸收多个低能量的长波辐射后发出高能量的短波辐射的现象，使人眼不可见的红外光变为可见光。稀土激活的上转换材料因为在发光器件，红外探测，高密度光学数据存储，防伪与医学成像等方面的应用而引起了人们的广泛的关注。本论文以稀上激活的NaGdF4，GdF3与CaSc2O4上转换材料为研究对象。利用水热法合成了NaGdF4∶Yb3+，Ho3+与GdF3∶Yb3+，Ho3+上转换材料，并用高温固相法合成了CaSc2O4∶Yb3+，Er3+上转换材料。取得的研究成果如下:
(1)采用水热法，通过对水热反应条件的控制，制备了六方相的NaGdF4与GdF3上转换发光材料，并实现了二者的可控合成。实验中，固定水热反应温度与时间、pH值等反应条件，通过反应物F-/Ln3+摩尔比的改变，使得到的产物由GdF3与NaGdF4的混相变为单一的NaGdF4六方相。接下来的实验中固定水热反应温度与时间、F-/Ln3+摩尔比等反应条件，通过对pH值的调节使产物由单一的NaGdF4六方相变为单一的GdF3相，从而实现了产物的可控合成。
(2)研究了水热反应不同反应条件对产物形貌的影响，并研究了不同形貌样品发光性质的差别。实验中同定水热反应温度与时间、F-/Ln3+摩尔比等反应条件，通过PH值以及Citrate/Ln一系列反应条件的控制，得到了GdF3的菱形产物，NaGdF4六方相的六棱柱，六棱片以及球形等一系列不同形貌的产物。并研究了其不同形貌的上转换发光。研究表明，在980nm激光器激发下，六方相的NaGdF4∶Yb3+，Ho3+与GdF3∶Yb3+，Ho3+样品均显示出绿光(541nm)和红光(647nm)发射，分别来自于Ho3+离子5F4，5S2→5I8和5F5→5I8的跃迁。结果显示NaGdF4∶yb3+,Ho3+六棱柱与六棱片结构的发光远强于GdF3∶Yb3+，Ho3+的发光，但NaGdF4∶yb3+，Ho3+球形结构发光效率反而不如GdF3∶20％Yb3+，2％Ho3+。表明六方相NaGdF4∶Yb3+，Ho3+不同形貌样品的尺寸与结晶性对发光效率影响很大。
(3)利用高温固相法制备了CaSc2O4∶Yb3+，Er3+上转换材料。在980nm半导体激光器的激发下，CaSc2O4∶Er3+/Yb3+样品发射出很强的上转换绿光(525～565nm)与上转换红光(652～674nm)，分别对应于Er3+离子的2H11/2→4I15/2，4S3/2(Er3+)→4I15/2(Er3+)和4F9/2(Er3+)→4I15/2(Er3+)的能级跃迁。并且对于Er3+/Yb3+掺杂浓度不同的CaSc2O4样品，其上转换红光发射最强对应的浓度分别对应于2％和6％。