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在我国,玉米秸秆因其可再生性、含量丰富和在自然界分布广泛在生物转化生物乙醇、化学品和生物材料领域引起了越来越多的关注。众所周知,生物质材料主要由纤维素（4055%）、半纤维素（2535%）和木质素（2030%）组成,其中半纤维素是一组复合聚糖的总称,包括木聚糖、葡聚糖等。本论文对玉米秸秆中的半纤维素进行了分离,并通过现代分析仪器离子色谱、傅里叶红外色谱、核磁共振以及热重分析仪等对分离的半纤维素进行了结构分析,研究结果可为后续半纤维素的转化利用奠定理论基础。首先对玉米秸秆进行了组分分析,并采用热水法对玉米秸秆半纤维素进行了提取。结果表明,纤维素是玉米秸秆的主要成分占39.08%,其次是半纤维素占29.5%,木素含量为18.9%。采用水热法提取玉米秸秆中的半纤维素,优化的较佳条件为170℃和50 min。此条件下酸解后的预提取液中木糖含量达最高值24.7%,而半纤维素的降解产物和木素含量相对较低。采用了三种不同的方法对玉米秸秆中的半纤维素进行了分离提取。用10%KOH抽提玉米秸秆半纤维素,不同浓度的乙醇溶液将半纤维素进行分级分离。高浓度乙醇可将分枝度高的半纤维素分离出来,低浓度的乙醇可将分枝度低的半纤维素分离出来。FTIR和核磁分析可知,玉米秸秆半纤维素主链为β-D-吡喃式木糖,侧链则由L-呋喃式阿拉伯糖和4-O-甲基葡萄糖醛酸组成。水和不同浓度碱溶液对玉米秸秆半纤维素进行连续抽提可分离出74%的半纤维素。热水抽提可得到富含支链的半纤维素,碱抽提得到的半纤维素的分枝度较低。适当增加碱溶液浓度可得到直链型的半纤维素。碱溶半纤维素H1.5中含有一定量的L-阿拉伯糖基和4-O-甲基-葡萄糖醛酸基侧链。热重分析表明水溶半纤维素的热稳定性高于碱溶半纤维素。对于碱溶半纤维素,适当提高碱溶液浓度能够得到热稳定性较高的碱溶半纤维素。以二甲基亚砜、二氧六环-三乙胺、饱和氢氧化钡、1M KOH、1M NaOH和3M KOH溶液连续抽提已脱除木质素的玉米秸秆,半纤维素抽提率达88.5%。二甲基亚砜和二氧六环-三乙胺抽提出的半纤维素更好的保留了支链糖基,含有较多的支链结构。无机碱溶液抽提的半纤维素为直链型的半纤维素。二甲基亚砜抽提的半纤维素为含有乙酰基的L-阿拉伯糖基和4-O-甲基-葡萄糖醛酸基作为侧链的聚木糖半纤维素。热重分析表明碱溶半纤维素的热稳定性高于有机溶剂抽提所得半纤维素。将玉米芯水解残渣转化为含有高能量的资源是对农林废弃生物质的有效转化利用。水热碳化技术被用来生产高热值的水热焦炭。结果表明在水热碳化温度230℃,保温时间1.5 h时,水热焦炭的热值比玉米芯水解残渣增加了47%。然而再延长水热碳化保温时间对水热焦炭热值的影响较小。H/C和O/C比值的降低说明水热碳化过程中发生了脱氧和脱碳的反应。水热焦炭的化学性能和热稳定性的分析由FT-IR,TG/DTG,和XRD测定,结果表明脱水和脱羧是水热碳化过程中主要的反应。此水热碳化过程可以在较温和的条件下将玉米芯水解残渣转化为高热值的水热焦炭。最后探讨了用水热焦炭制备高比表面积的活性炭,在较佳条件（浸渍比=3、活化时间1 h、活化温度400℃）下,比表面积和孔体积分别达到2192 m2/g和1.269 cm3/g。由N2吸附-脱附等温线可知,水热焦炭基活性炭具有良好的微孔结构。FTIR分析说明水热焦炭在活化过程中发生了化学改性。由扫描电镜图可知水热焦炭基活性炭表面有大量的孔洞和裂痕。在溶解浆预水解液中,水热焦炭基活性炭对木质素和乙酸表现出了良好的吸附能力。