由非磁性的绝缘氧化物基体和镶嵌在其中的磁性纳米颗粒组成的磁性纳米复合材料引起了材料研究者的广泛关注。利用溶胶-凝胶工艺所制备的多孔二氧化硅是多种纳米材料的优良载体,其多孔特性可为磁性纳米粒子提供成核位置,将颗粒间的团聚减到最少并能控制颗粒尺寸大小。本论文以γ-Fe₂O₃/SiO₂、NiFe₂O₄以及CoFe₂O₄/SiO₂三个体系的纳米复合体为研究对象,详细研究了体系中磁性颗粒的生长机理、磁性颗粒生长过程中颗粒与基体之间的作用力演变及这种演变对体系结构与磁性能的影响。对影响复合体中磁性颗粒尺寸与尺寸分布的各种因素进行了探讨。具体研究内容如下: 以硝酸铁和正硅酸乙酯分别作为氧化铁和SiO₂的前驱体,通过溶胶-凝胶工艺成功制备了γ-Fe₂O₃/SiO₂纳米复合体。与以往γ-Fe₂O₃/SiO₂体系的研究中仅选用铁的硝酸盐为氧化铁前驱体不同的是,本文在制备γ-Fe₂O₃/SiO₂纳米复合体时还同时选用铁的氯盐作为氧化铁前驱体并将实验结果与利用铁的硝酸盐为氧化铁前驱体所获研究结果进行对比。若使用氯化铁为氧化铁前驱体,γ-Fe₂O₃/SiO₂纳米复合体SiO₂基体中则会生成α-Fe₂O₃。当干凝胶热处理温度较低时（T<400℃）,复合体（硝酸铁为前驱体）以非晶态存在。当热处理温度到达600℃时,γ-Fe₂O₃粒子在SiO₂基体中大量形成。随着热处理温度的进一步升高,粉体中开始有α-Fe₂O₃杂质生成。以往的研究多通过调节前驱体浓度或热处理温度来调控复合材料中γ-Fe₂O₃颗粒的大小及颗粒尺寸分布,结果导致获得的材料不是晶粒尺寸过小就是颗粒尺寸分布太宽,甚至导致复合材料中出现α-Fe₂O₃杂质,本文的不同之处在于通过对添加剂盐酸加入量的调节来改变γ-Fe₂O₃/SiO₂纳米复合体中γ-Fe₂O₃粒子的大小一般在5.2～17.5nm之间,并改善颗粒尺寸分布情况。研究发现随着盐酸使用量的增加,所制备的γ-Fe₂O₃/SiO₂纳米复合体会发生从超顺磁性到铁磁性的转变。在所选定的实验条件下,所制备的γ-Fe₂O₃/SiO₂纳米复合体的矫顽力值高达1.99×104 A·m-1,是纯颗粒状γ-Fe₂O₃材料矫顽力值（～0.59×104 A·m-1）的3倍以上。以正硅酸乙酯和硝酸钴、硝酸铁分别作为SiO₂和铁氧体的前驱体,通过溶胶-凝胶工艺成功将CoFe₂O₄纳米颗粒分散于SiO₂基体中,制备出了CoFe₂O₄/SiO₂纳米复合体。当干凝胶热处理温度在400℃以下时,材料以非晶态存在; 当热处理温度达到400℃时,SiO₂基体中开始有CoFe₂O₄团簇形成; 当热处理温度达到600℃时,CoFe₂O₄团簇开始大量形成,当热处理温度达到800℃时就在SiO₂基体中形成了CoFe₂O₄纳米颗粒。CoFe₂O₄磁性纳米粒子的生成伴随着二氧化硅网络的重组以及金属离子与二氧化硅基体之间相互反应的加强。但