氯硝柳胺(Niclosamide,NIC),是一种人工合成的高效灭螺药,主要用于防治血吸虫,同时对鱼类和两栖类动物毒性较大,因而被作为清塘剂来杀灭野杂鱼。由于其用药方式为直接对水体泼洒用药,引起的水生动物急性死亡事件有所增加,因此该药物在鱼肉中存在富集的潜在风险,并且是否通过食物链的传递最终积累到消费者而产生“三致”作用逐步引起人们的重视。由此,研发该药物的检测方法,及其在水产品中的消除规律显得尤为重要。本文建立了高效液相色谱-串联质谱法测定水产品肌肉中氯硝柳胺的残留量；研究了水产用氯硝柳胺粉对斑点叉尾鮰的急性毒性,确定了其安全用药浓度；研究了25±1℃水温下氯硝柳胺在斑点叉尾鮰可食组织及养殖水体中的残留消除规律。研究结果如下：1.建立了高效液相色谱-质谱联用法测定水产品肌肉中氯硝柳胺(NIC)残留量的方法。肌肉组织用氨化乙腈提取,提取液经氮气吹干,采用乙腈水溶液定容后加入ODS-C18吸附剂净化。色谱条件：Hypersil Gold C18(100mmx2.1mmx3μm)反相色谱柱；柱温：35℃；流速200μL/min;进样量20.0μL；梯度洗脱；流动相：乙腈-水。质谱条件：加热大气压电喷雾离子源(HESI),负离子模式；选择反应监测(SRM)模式；反应监测条件依次为：母离子：325m/z,子离子：289、171m/z。工作曲线定量,在0.5μg/kg-20μg/kg添加水平,NIC的回收率范围均高于90%,NIC检测限和定量限分别为0.2μg/kg和0.5μg/kg。2.研究了水产用氯硝柳胺粉浸泡斑点叉尾鮰的急性毒性。浸泡组浓度分别为0.605、0.482、0.363、0.242、0.121mg/L,得到本实验条件下水产用氯硝柳胺粉对斑点叉尾鮰的安全用药浓度为0.113mg/Lo3.采用高效液相色谱-质谱联用法测定了安全用药浓度下水产用氯硝柳胺粉在斑点叉尾鮰可食组织和养殖水环境中的残留消除规律。结果表明：养殖水环境中氯硝柳胺能快速消解,实验至第2d即低于1μg/L,并呈无规律性持续较长时间；用药24h内,NIC在鱼体肌肉和鱼皮中具有较强的蓄积能力,肌肉和鱼皮中NIC的残留量达到最大值分别为45.36±3.53μg/kg和50.95±5.28μg/kg,但48h后,其在鱼皮和肌肉中呈现快速消除至较低浓度,但后期消除缓慢,至采样结束仍高于检测限；NIC在斑点叉尾鮰肌肉和鱼皮中的消除半衰期T1/2(d)分别为10.66和9.24d,显著大于水体。