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微/纳米晶复相耐火材料因有相当高的晶界能不利于裂纹产生和扩展而提高了热震稳定性,因气孔多数为纳米级有利于阻碍渣的渗透而提高抗渣性,因此有望解决多数材料抗渣性和热震稳定性的难于统一的难题。但它在高温下长期使用,晶粒会逐渐长大,微观结构逐渐向平衡态转变,使材料的品质和外观逐渐变化,导致使用性能不稳定,因此需要研究开发能稳定存在的微/纳米晶复相耐火材料。本文采用金属铝、氧化镁和氧化铝作为原料,以高纯石墨片作为模具,在氮气气氛下尝试以热压烧结和放电等离子烧结(SPS)来制备微晶MgAlON复合刚玉材料；研究样品的抗折强度来确定最佳制备温度、成型压力、制备时间；通过对比热压烧结和放电等离子烧结样品的性能来确定制备微晶MgAlON复合刚玉材料所应采用的方法；通过XRD、EDS和SEM等研究手段研究该系统中碳元素对样品制备的影响,以及材料中微晶产生的机理；研究了所制备微晶MgAlON复合刚玉材料保持其微晶结构稳定的条件。主要结果如下：热压烧结最佳的制备工艺为在42MPa压力、950℃下保温8min烧结。以最佳工艺条件下制备出的MgAlON复合刚玉材料主晶相为刚玉相和MgAlON相。显微结构分析表明,材料的结构致密,存在晶粒直径300nm左右的微晶颗粒。在低于950℃的相同实验条件下,热压烧结样品比SPS烧结样品性能更好,生成MgAlON相的温度更低。制备过程中石墨模具对样品制备有影响：碳元素向样品中的扩散程度随着温度的增加而增加,样品中碳元素的存在有利于保持反应环境的低氧分压从而有利于样品内部MgAlON的生成。热压烧结制备微晶MgAlON复合刚玉材料的机理研究表明热压制备过程包含三个阶段：准备阶段、液相铝控制阶段、结晶阶段；其中液相铝及压力的存在为MgAlON复合刚玉材料的低温制备创造了条件：(a)刘Al2O3和MgO颗粒进行充分的润湿；(b)高温下所产生的液相铝为不同物质离子间的扩散、传输提供了快速通道,并为反应的发生提供了场所,从而可以在低温下制备结晶良好的材料。微晶MgAlON复合刚玉材料的热稳定研究表明：温度在1300℃及以下,热处理时间为12h的情况下,MgAlON复合刚玉材料的微晶结构不会被改变,虽然在温度高于1300℃材料的物相组成和显微结构会发生微小变化,但是强度性能没有出现劣化。