Nasicon结构的Li3V2(PO4)3因为具有环保、安全性能好、成本低廉、结构稳定、电化学性能较好等特点，被人们认为是最具发展潜力的锂离子电池正极材料之一。本文对其合成方法、物相、电化学性能、元素掺杂和脱嵌锂动力学进行了较深入系统的研究，所得结果归纳如下： 1.采用微波碳热还原法，按照n(Li)：n(V)：n(P)=3.05：2：3微波加热10min，合成了单斜晶体的Li3V2(PO4)3样品。在电压范围3.0～4.8V时以0.2C进行充放电测试，样品的首次充电比容量达到160.83mAh/g，首次放电比容量达到145.38mAh/g，在30次循环后，放电容量仍然达到127.21mAh/g。 2.掺杂三种稀土元素La、Y、Ce的氧化物采用微波碳热还原法合成产品，La、Ce的掺杂效果较好。在电压范围3.0～4.8V时以0.2C进行充放电测试，Li3.05V1.98La0.02(PO4)3的首次充电比容量达到168.75mA/g，首次放电比容量为153.28mA/g，循环性能都有一定的提高。Li3.05V1.98Ce0.02(PO4)3的首次充电比容量为168.32mAh/g，首次放电比容量为150.56mAh/g，循环30次后，放电比容量仍达到142.58mAh/g，放电容量衰减率仅为5.3％。 3.通过正交实验对微波结合溶胶.凝胶法合成影响因素进行了探讨，优化得到的Li3V2(PO4)3样品能形成晶格完整、有序的单斜晶体。样品在电压范围3.0～4.8V和0.2C条件下首次充电比容量达到172，42mAh/g，首次放电比容量达到154.38mAh/g，在经过50次循环后仍达到150.90mAh/g，几乎没有衰减。 4.采用交流阻抗法结合理论推导，对锂离子在上述材料中的化学扩散系数进行了对比研究，微波结合溶胶-凝胶法合成的样品中Li+离子的扩散系数最大，达到1.434×10-8cm/s。 5.对三种制备方法的处理参数和电化学性能进行了优劣性对比，结果表明微波碳热还原掺杂稀土法最佳。