光电化学（PEC）水分解体系利用太阳能将水分解产生氢能,是提供新型可再生能源的重要手段。由于光阳极的水氧化反应为四电子转移过程,制约着水分解性能的整体效率,所以提高光阳极的水氧化反应效率是该领域研究的焦点。本文以氧化铁纳米棒（α-Fe₂O₃）阵列为光阳极,通过制备多孔结构衬底,提高了衬底对光生电子的收集效率、光阳极对光子的吸收及电荷分离效率;利用等离子体处理光阳极表面,减少了氧化铁纳米棒表面缺陷态,提高了氧化铁纳米棒光阳极的水分解性能。主要研究内容如下:1.以多孔结构Sb掺杂SnO₂（ATO）为衬底制备珊瑚状Fe₂O₃光阳极,提高PEC水分解性能。以两层聚苯乙烯微球（直径为500nm）薄膜为造孔模板,制备了均匀、连续的三维大孔隙ATO透明纳米电极,并利用水热法在三维多孔ATO衬底上负载珊瑚状氧化铁纳米线阵列（ATO-Fe₂O₃）。同平面FTO衬底相比,三维多孔衬底使其上负载的氧化铁的量提升了2.4倍,光阳极的表面积增加了13.6倍,界面电荷转移电阻减小了5倍,改善了电极的浸润性,减小了电流-光照角度依赖关系,提高了光电化学水分解性能。在1.23 V vs.RHE电位下,光电流密度提高了8.8倍,达到1.32 mA/cm2。表面进行钝化处理后,光电流密度进一步提升到1.80 mA/cm2。珊瑚状纳米结构对于解决氧化铁的光子穿透深度大与少子扩散长度小之间的矛盾具有重要意义。2.利用表面O₂等离子体处理氧化铁纳米线阵列光阳极,减少表面缺陷态浓度。钛掺杂氧化铁纳米棒比表面积较大,表面氧缺陷诱导电荷复合问题较为严重。为此,我们提出利用O₂等离子体对钛掺杂氧化铁纳米棒（Ti:Fe₂O₃）表面进行处理,提升水分解性能的策略。研究表明,在优化的O₂等离子体处理条件下（100℃,200 W,70 s）,Ti:Fe₂O₃表面氧空位浓度降低了6.7%,表面电荷转移效率提高了1.66倍。在1.23 V vs.RHE电位下,氧等离子处理后的钛掺杂氧化铁纳米棒光阳极光电流密度达到2.14 mA/cm2,是未处理样品的1.95倍。利用表面O₂等离子体对光阳极进行后处理,有效的减少了表面氧空位浓度,为调控光阳极的表面缺陷态提供了新途径。