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钼酸盐发光材料由于其结构中阳离子的随机分布而具有较强的无序性，这种无序性会导致光谱的非均匀展宽，使得钼酸盐基质发光材料具有更宽的吸收谱带与荧光发射谱带。具有较宽吸收带的发光材料能够更好地吸收泵浦光，具有较宽荧光发射带的发光材料可以在可调谐激光方面得到应用。但钼酸盐的热导性能较差和完全解离特性，又为该类型单晶体材料的应用带来了不利因素，为此寻找新的方法克服上述缺点是当务之急。其中，通过在钼酸盐基质中引入架状结构的钨酸根阴离子基团对基质进行改性是最有效的方法。在此基础上，进一步增加晶体的无序性，改善钼酸盐晶体的理化性能和光谱性能，从而为优选新型激光晶体材料和荧光粉材料奠定基础。基于此，本文通过对几种掺稀土钨钼酸盐的研究，取得了如下研究成果：1.系统地总结和分析了钼酸盐发光材料的研究状态，选择高温固相法制备了Eu3+/Sm3+:LiGd(WO4)0.5(MoO4)1.5多晶与Yb3+:Na5Bi(WO4)2(MoO4)2多晶材料，使用XRD、DSC与TG-DSC对样品的结构、热性能、化学稳定性等性能进行了分析和表征。测试了样品在室温下的吸收光谱、荧光光谱与荧光寿命。2. Eu3+/Sm3+:LiGd(WO4)0.5(MoO4)1.5多晶材料属于四方晶系，空间群为I41/a。Sm3+离子作为敏化剂进入晶格，样品熔点为1050℃。样品在396nm、465nm波长激发下都能够很好地发射波长为615nm的红光，能够很好的适应商用LED芯片。样品在396nm波长激发下615nm荧光的荧光寿命为394μs。3. Yb3+:Na5Bi(WO4)2(MoO4)2多晶在结构上与Na5Y(WO4)4、Na5Y(WO4)2相同，都属于四方晶系，空间群为I41/a，熔点为619℃。样品中除了晶相的Yb3+:Na5Bi(WO4)2(MoO4)2之外还有其他成分，即Na2MoO4与Na2WO4。Yb3+离子在样品中具有约83nm宽的吸收带，有利于对泵浦光的吸收。并且样品具有以1006nm为中心的，宽度约为50nm的荧光发射带，并具有589.03μs的荧光寿命。具有宽的吸收带与荧光发射带说明Yb3+: Na5Bi(WO4)2(MoO4)2能够很好地适应LD泵浦源，并在实现可调谐激光与超快激光运转方面具有很大潜力。