锆、铝杂化硅树脂的制备及性能研究

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有机硅树脂因其特殊的无机-有机结构而拥有优异的热稳定性、耐候性、电绝缘性等特性,广泛应用于航天航空、电子器件等领域。随着LED行业的不断创新,传统封装材料因其折射率低、耐温性差等缺点限制了其发展,而金属杂化硅树脂是一类无机-有机杂化材料,将金属元素(折射率高、硬度大、耐高温等)和硅树脂的优良性能结合起来。本文重点是以提高杂化材料的折光率、透光性和耐热性,保证LED的使用寿命和出光效率为目的,合成了锆、铝和锆铝复合杂化硅树脂,并制备固体材料(涂层厚0.2mm),对其结构和性能进行研究。本文以烷氧基硅烷和金属前驱体为原料,通过共水解缩合法分别合成了锆硅树脂、铝硅树脂和锆铝复合硅树脂,利用红外光谱、核磁图谱、扫描电镜等对其进行了结构表征,并测定了折射率、透光性、热稳定性、耐水性、耐磨性、附着力和介电性等性能。(1)锆硅树脂:随锆含量增加,其缩合度增大;样品表面平整光滑,无明显团聚和相分离现象;折射率呈线性增长,当50mol%Ph、Zr/Si=15mol%时,折射率可达到1.5206;透光率有所下降,但500nm-1000nm范围的透过率都高达92%;耐磨性达4H,附着力达1级;具有较好的耐热性。(2)铝硅树脂:含有少量环状结构,以线型或支链型为主;涂层表面粗糙度低,平整光滑,无团聚和相分离,异丙醇铝的实际掺入量为投料量的70%~80%;当60mol%Ph、Al/Si=30mol%时,折射率高达1.5307,硬度82A,铅笔硬度2H,涂层透过率高达97%,仍为疏水材料,介电常数小于3.5,能满足LED封装在150℃长期使用的要求。(3)锆铝硅树脂:涂层表面粗糙度低,平整光滑,无团聚和相分离,异丙醇铝的实际掺入量为投料量的70%~80%;当60mol%Ph时,ZASR20-2:1的折射率为1.5145,当60mol%Ph时,ZASR30-2:1的折射率高达1.5507,硬度高达79A,铅笔硬度2H,附着力1级,涂层在500nm处透过率高达96%,仍为疏水材料,介电常数随锆铝含量增加而增大,仍满足低介电材料的使用要求,耐热性随锆含量增加而提高。所以该类金属杂化硅树脂具有优异的折射率、透光性、热稳定性、防水性及较低介电性等优点,可用于LED封装材料。
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