色谱法分离纯化木糖母液

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在生产结晶木糖过程中产生的木糖母液,含有丰富的木糖、阿拉伯糖、葡萄糖、半乳糖等单糖,但长久以来,木糖母液一直都不能得到合理、有效的利用。由于木糖母液中的各种单糖具有较高的经济价值,所以近年来如何合理的利用木糖母液越来越受到生产厂家的重视。如果将各单糖从木糖母液中分离提纯出来,将具有良好的社会、经济和环境效益。  木糖母液中主要含有四种糖:D-木糖、L-阿拉伯糖、D-葡萄糖和D-半乳糖。经HPLC分析得到,D-木糖含量最高,L-阿拉伯糖次之,D-葡萄糖含量最低,所以选定D-木糖和L-阿拉伯糖作为关键组分。D-木糖和L-阿拉伯糖互为同分异构体,结构相似,分离难度大,本文采用色谱法进行分离。  常用的糖醇分离填料为聚苯乙烯-二乙烯苯骨架的阳离子交换树脂。本文研究了离子交换树脂离子型、树脂品牌、粒径等因素对D-木糖和L-阿拉伯糖静态吸附特性和动态分离效果的影响,得出Ca2+型、粒径300μm的SP强酸性离子交换树脂对木糖母液的分离效果更好;还发现同种树脂单糖的吸附量较低,但是对阿拉伯糖具有较好的选择吸附性。通过测定25℃时木糖和阿拉伯糖在SP离子交换树脂上的竞争性吸附曲线,发现在浓度低于100 g/L时,吸附等温线为线性,但浓度若继续增高,则吸附等温线向反Langmiur型转变。实验还发现离子交换树脂吸附单糖仅需10 min左右就基本达到吸附饱和,但是需2h左右才可达到吸附平衡。实验还对比了离子交换纤维与离子交换树脂的分离性能,发现分离介质的比表面积越大,其分离效果越好。最后还考察了木糖母液中杂糖对树脂吸附效果的影响。  同时本文还考察了温度、进样量、糖液浓度和洗脱液流速等操作条件对单柱分离效果的影响:在一定范围内,流速越大,分离度越低,但流速过低分离效果也会变差;在60℃左右树脂的分离效果最好;糖液浓度和进样体积越高,树脂的分离效果越差。通过单因素实验确定了单柱的最优分离条件:填料高度100 cm,温度60℃,进样体积50 ml,糖液浓度60 Brix,流速洗脱流速18 ml/min。最后通过三角形法得出模拟移动床的初始操作条件:温度60℃,切换时间6 min,进料液流量1.7 L/h,洗脱液流量2.3 L/h,提取液流量2.04 L/h,提余液流量1.96 L/h循环液流量8.75 L/h。
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