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本文建立了小麦和土壤中二甲四氯异辛酯,氯氟吡氧乙酸酯,炔草酯残留的气相色谱串联质谱确证残留分析检测方法；及这三种酯的代谢物二甲四氯酸,氯氟吡氧乙酸,炔草酸液相色谱串联质谱确证快速分析检测方法。结果如下:
1、建立了小麦及其土壤中二甲四氯异辛酯,氯氟吡氧乙酸酯,炔草酯,唑草酮残留的气相色谱质谱串联确证残留分析方法。四种除草剂在用分散固相萃取(QuEChERS)提取和净化,气相色谱一串联质谱(GC—MS/MS)多反应离子监测模式下检测。
2、建立了小麦及其土壤中二甲四氯酸,氯氟吡氧乙酸,炔草酸,唑草酮残留的液相色谱串联质谱残留分析方法。这四种混配除草剂在样品中用分散固相萃取(QuEChERS)提取和净化,利用液相色谱一串联质谱(UPLC—MS/MS)在多反应离子监测模式下进行检测。二甲四氯酸以碎片离子对199>141定性、离子对199>155进行外标法定量；氯氟吡氧乙酸以碎片离子对255>237定性、离子对255>209进行外标法定量；炔草酸以碎片离子对312>239定性、离子对312>266进行外标法定量；唑草酮以碎片离子对412>345定性、离子对412>366定性。在0.01～0.5 mg/kg添加水平范围内:2甲4氯酸在小麦植株中的平均回收率为78.9～92.7％,相对标准偏差为5.3～12.7％；麦粒平均回收率为71.5～85.8％,相对标准偏差为7.9～9.1％；土壤平均回收率为79.1～87.7％,相对标准偏差为6.7～9.9％；检出限(LOD)为1.6×10-3mg/kg,定量限(LOQ)为5.4×10-3mg/kg；氯氟吡氧乙酸在小麦植株中的平均回收率为74.4～81.3％,相对标准偏差为5.8～9.7％；麦粒平均回收率为79.7～91.4％,相对标准偏差为5.5～9.8％；土壤平均回收率为75.3～92.2％,相对标准偏差为3.2～11.6％；检出限(LOD)为2.1×10-4mg/kg,定量限(LOQ)为7.0×10-4mg/kg；炔草酸在小麦植株中的平均回收率为84.2～97.5％,相对标准偏差为4.9～9.9％；麦粒平均回收率为93.1～109.4％,相对标准偏差为4.9～13.4％；土壤平均回收率为87.6～89.7％,相对标准偏差为6.56～12.39％；检出限(LOD)为1.0×10-3mg/kg,定量限(LOQ)为3.4×10-3mg/kg；唑草酮在小麦植株中的平均回收率为71.3～101.2％,相对标准偏差为3.9～11.1％；麦粒平均回收率为71.3～101.2％,相对标准偏差为11.1～3.9％；土壤平均回收率为85.3～97.0％,相对标准偏差为7.1～10.6％；检出限(LOD)为9.8×10-4mg/kg,定量限(LOQ)为3.3×10-3mg/kg。