【摘 要】
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本文首先通过玉米芯炭化和活化制备了炭载体,然后采用浸渍法制备Ru/C了催化剂,利用N2吸附-脱附、X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、氢气程序升温还原（H2-TPR）和X射线光电子能谱（XPS）分析了炭载体和Ru/C催化剂的物理化学性质。以二苯醚（DPE）、苄基苯基醚（BPE）及苯氧基乙苯（PPE）为木质素模型化合物,考察了反应温度、初始氢压、反应时间及催化剂
【基金项目】
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感谢国家自然科学基金面上项目（22178373）； 中央高校基本科研业务费中国矿业大学学科前沿科学研究专项（2019XKQYMS49）； 江苏省高校优势学科项目； 国家自然科学基金面上项目“褐煤热溶与催化加氢裂解耦合过程及活性氢转移机理研究”（21878325）；
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本文首先通过玉米芯炭化和活化制备了炭载体,然后采用浸渍法制备Ru/C了催化剂,利用N2吸附-脱附、X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、氢气程序升温还原（H2-TPR）和X射线光电子能谱（XPS）分析了炭载体和Ru/C催化剂的物理化学性质。以二苯醚（DPE）、苄基苯基醚（BPE）及苯氧基乙苯（PPE）为木质素模型化合物,考察了反应温度、初始氢压、反应时间及催化剂用量对C-O键断裂的影响。利用筛选出的高活性5%Ru/C催化剂对Kraft木质素进行催化氢解,通过气相色谱质谱联用（GC/MS）、凝胶渗透色谱（GPC）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）、二维核磁（2D-HSDQ）和四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱（Orbitrap MS）等分析了Kraft木质素氢解前后结构的变化以及所得液体产物组成和结构特征。炭载体和Ru/C催化剂都具有发达的孔隙结构,以大量微孔及少量介孔形式存在;金属Ru以Ru~0纳米颗粒均匀负载在炭载体上,且负载Ru后提高了载体的石墨化程度;5%Ru/C对DPE催化加氢转化表现出较高活性。DPE催化加氢裂解最佳反应条件为:反应温度180 ℃、初始氢压2.0 MPa H2、反应时间2.0 h和催化剂用量25 mg Ru/C,主要反应路径为Car-O键断裂生成苯和苯酚。BPE催化加氢转化最佳反应条件为:反应温度160 ℃、初始氢压1.0 MPa H2和反应时间1.5 h,主要反应路径为Calk-O键断裂生成甲苯和苯酚。PPE催化加氢裂解最佳反应条件为:反应温度200 ℃、初始氢压2.0 MPa H2和反应时间2.5 h,主要反应路径为Calk-O键断裂生成乙苯和苯酚。木质素在非催化和5%Ru/C催化条件下获得的液体产物收率(YLP)分别为7.8%和33.4%。GPC分析表明催化氢解后Kraft木质素残渣分子量变小,这表明5%Ru/C能有效促进Kraft木质素的氢解。升高温度可以促进Kraft木质素解聚为酚单体,但酚类化合物随反应时间的延长发生缩聚导致YLP降低。Kraft木质素催化氢解的最佳实验条件为:初始压力1.0 MPa N2,异丙醇为溶剂,反应温度280 ℃和反应时间7.0 h。在最佳反应条件下,YLP为54.7%,液体产物中酚类化合物相对含量为81.09%。FTIR分析表明5%Ru/C有利于Kraft木质素中的C-O键发生断裂,Orbitrap MS分析表明5%Ru/C能够促进Kraft木质素降解为小分子;2D-HSDQ分析表明Kraft木质素结构中大量β-O-4芳基醚键发生断裂生成较多酚类单体化合物,5%Ru/C在较温和条件下能够有效促进Kraft木质素的解聚。本论文有46幅图,36个表,119篇参考文献。
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