合金元素Y及离子轰击对α-Al2O3涂层的影响

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低温条件下在结构材料表面制备高含量的α-Al2O3防氚渗透涂层是聚变堆包层技术发展中的难题。为此,本文提出采用磁控溅射技术在316L不锈钢表面制备Al-Y涂层并对其进行氧化获得α-Al2O3涂层,研究稀土元素Y和离子轰击对α-Al2O3涂层组织结构及性能的影响,对低温下制备性能优异的高含量α-Al2O3防氚渗透涂层具有重要的意义。本文利用磁控溅射技术在316L不锈钢表面制备Al-Y涂层,并经过L16(43)正交试验,得到优化的工艺参数为:溅射功率300w,溅射时间3h,溅射气压5pa。在该工艺参数下制备的Al-Y涂层表面平整光滑,均匀致密,为连续的非晶态薄膜。随后对磁控溅射Al-Y涂层分别进行等离子氧化和热氧化,经过L9(34)正交试验获得的等离子氧化优化的工艺参数为:温度800℃,氧气流量50sccm,渗氧时间3h,氩气流量50sccm,电压830V840V,电流4.04.5A,气压55Pa;而热氧化温度为900℃,其他参数与等离子氧化参数一致。磁控溅射Al-Y涂层经等离子氧化和热氧化后均有稳态α-Al2O3生成。研究了氧化过程中离子轰击对α-Al2O3涂层组织结构及性能的影响。发现同样条件下磁控溅射所获得的涂层经800℃等离子氧化后比900℃热氧化后表面稳态α-Al2O3含量更高,因离子轰击是一种活化过程,在这个过程中会产生很多的晶体缺陷,这些缺陷能储备一定的能量,在一定温度下能量释放,可以抵消部分反应能垒,促进稳态α-Al2O3的形成。同时,离子轰击还可使氧化涂层组织更加细密,结合性能、耐腐蚀性能和抗热震性能更好。研究了稀土元素Y对α-Al2O3涂层组织结构及性能的影响。XRD测试结果表明,不同含Y量的氧化涂层中α-Al2O3含量不同,其中含30%Y元素靶材磁控溅射Al-Y涂层经氧化后稳态α-Al2O3含量较高,这可能是当添加适量稀土元素Y时,在氧化初期形成了Y的氧化物质点,这些质点可以为Al元素直接形成稳定的α-Al2O3相提供形核点,促进了稳态α-Al2O3的择优生成。SEM观察发现,适量Y元素的加入可细化α-Al2O3涂层组织,使涂层表面组织更加均匀、致密。此外,热震试验、划痕法和电化学测试结果表明,适量的Y元素的加入还可提高涂层的结合性能、抗热震性能和耐腐蚀性能。
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