三七皂苷提取分离关键技术工程研究

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三七为五加科人参属植物三七[Panax notoginseng (Burk.) F. H. Chen]的干燥根及根茎,性味甘,微苦,温,入肝、胃经,有散瘀止血,消肿止痛之功效。三七是我国重要的传统药物,也是历史悠久的药食两用天然资源。自上世纪80年代以来,随着三七有效成分和药理作用的不断阐明,三七产品开发日益急增,种植业和加工业日逾发展,已形成了一定的产业规模。三七总皂苷(Panax notoginsenosides, PNS)是三七主要的活性成分,约占三七主根重量的9-13%,以其为原料药开发的“血塞通”系列制剂已成为中成药治疗心脑血管疾病的一线药物。因此,对三七总皂苷提取分离关键技术进行工程化研究将有利于推动三七产业的发展壮大。本论文在已有大孔吸附树脂柱层析分离技术的基础上,通过大量的小试、中试以及工艺验证,确定了超声波提取三七总皂苷的生产工艺:应用超声波提取技术进行高效率与低能耗提取、应用高分子絮凝沉淀技术对大分子杂质进行处理后,再采用大孔吸附树脂分离、脱色树脂纯化,最后通过喷雾干燥得到三七总皂苷。对超声频率、提取溶剂和原料粒度等进行了单因素考察,并采用正交实验对关键工艺参数进行了优化,确定了提取次数、提取时间和提取温度等关键影响因素。并对产品进行了含量测定、指纹图谱分析,树脂残留,溶剂残留,以及汞和砷分析方法的验证和检测。以此工艺生产的三七总皂苷含量以人参皂苷Rg1,Rbl,Re,Rd,和三七皂苷R1的总量计达80%以上,高于国家现行药典标准要求,产品质量得到明显提高,总皂苷含量以五个主要皂苷计比乙醇回流提取提高了5%-10%,且提取物收率达到13%以上,比乙醇回流提取高了2%-4%,大大缩短了生产周期,更利于产品质量控制,达到了节能降耗的目的,这为云南三七资源的深加工与综合开发利用奠定了工程技术基础。原人参二醇型皂苷和原人参三醇型皂苷不仅可以单独作为药品、保健品的原料,同时也是分离各种皂苷单体的关键步骤。本论文以三七总皂苷为原料,采用大孔吸附树脂分离手段实现分组皂苷自动化、规模化的生产,建立了适于工程化生产分组皂苷的分离纯化技术,对三七进行深度开发,提高三七附加值,延长三七产业链具有深远的意义。
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