作为上个世纪新兴起的分离技术,膜分离技术及其应用进展很快,其中的无机陶瓷膜具有高聚物有机膜截然不同的优点,如耐酸碱腐蚀、耐高温、高强度、易清洗、能耗低等,现已在环保、食品、冶金、医药等行业工业应用,仍属方兴未艾的高技术产业领域[1]。现有无机陶瓷膜的单位体积装填面积较小、成品率较低、材质品种少等问题较为突出,同时存在生产周期长、能耗高及成本高等次级问题,因而有必要开展研究,缓解上述问题,推进陶瓷膜的应用。本文基于一次成型技术和成孔剂与原料粉体的粒级级配原理,提出了降低生产成本的方法并加以研究,对陶瓷膜制备过程、陶瓷动态膜制备应用过程及膜污染过程进行了模型化探索,主要完成了以下几项内容:开展了原料粉体的制备研究,这是前推的陶瓷膜制备工艺研究,即利用平均粒径约30μm的α-Al2O3颗粒,采用湿式球磨法制备了平均粒径约10μm的α-Al2O3颗粒,并采用超声波方法进行了探索性对比研究,然后进行陶瓷膜制备。优化后湿法球磨条件为:球磨时间9-10h,球料比(9-11):1,此时所得粉体中粒径小于10μm者达到90%以上,所得粉体球形度较好,制备了有效孔隙率31.7%到35.6%,最大孔径9μm到12μm,其抗弯强度3.9 kN到4.5 kN的可工业应用的陶瓷膜。超声波处理可影响颗粒的团聚状态,但未显著改变晶体类型、平均粒径、粒度分布等参数,球磨时间低于有关文献报道的最优时间30%,节能效果明显。开展了陶瓷膜制备研究,以湿式球磨所得的平均粒径约10μm的α-Al2O3颗粒为骨料,炭黑做成孔剂,采用挤压成型法制成陶瓷膜坯体[2]。挤管压力4.0-6.0MPa时较为适宜,此时可塑性指数为0.42-0.55。泥料特性分析表明,添加适当比例的润滑剂、粘结剂等添加剂后,泥料表现出良好的宾汉体泥料特性。烧结实验研究表明:按照初定的烧结制度,在烧成温度1400℃、保温时间9h的条件下,可制备出孔隙率44%、抗弯强度约5.0kN的氧化铝陶瓷膜。进行了陶瓷膜的应用研究,使用自制的0.1μm陶瓷膜过滤浓缩造纸黑液,采用“pH调节+絮凝+陶瓷膜过滤”组合工艺,在絮凝剂浓度4.5mg/L、过滤压力0.12MPa运行条件下,可使造纸黑液中固形物浓度提高4-6倍,达55%以上,起始渗透通量高达8000 L/(m2·h·MPa),实现了高孔隙率及高渗透通量的目标。陶瓷膜腐蚀实验表明,陶瓷膜的质量损失率较小,平均值仅0.33%,因此认为自制陶瓷膜未发生腐蚀,耐化学腐蚀性能良好。开展了陶瓷膜为基体的动态膜应用研究,成膜颗粒投加量1.5g/L,过滤压力0.1MPa,膜面流速为1.0m/s时,这一条件下的膜面流体不仅能有效降低膜污染,膜渗透通量较高,而且此时的动态膜较为稳定和完整,可保证高截留率、高通量运行。动态膜对蛋白质、乳脂肪、乳糖的截留率分别为69.25%、14.40%和8.18%,实现了在微滤级大孔陶瓷膜基体上进行超滤级精细过滤的实验目标。成膜机理分析结果表明,约前6min的动态膜涂膜过程属于标准阻塞理论成膜,10min后涂膜过程与滤饼过滤阶段。陶瓷膜基体磨损实验表明,陶瓷膜基体在该工况下的磨损不明显,总体质量损失率很低,可体现一次性制成陶瓷膜的耐磨损优势。进行了陶瓷膜的孔隙率模型化研究,通过对陶瓷膜分层分析,结合实验中制备陶瓷膜的具体情况,在基本模型基础上进行改进,引进了成孔剂颗粒的大小参数k,获得了约10%预测误差的数学模型。根据流体力学的理论研究和基于过滤类型的基本理论,建立了陶瓷膜过滤过程的数学模型。考察了不同运行模式、操作条件、离子浓度等对模型参数的影响,发现膜堵塞系数的大小,可在一定程度上说明膜的污染状况。能引起膜污染加重的条件减弱(如缩短过滤周期、降低回收率等),堵塞系数也相应减小,表现出很好的一致性,实测值与预测值也较为接近,都证明了模型的科学性和较好的实用性。