硫化氢（H₂S）作为一种有毒、腐蚀性和易燃的气体,对人体伤害极大,在周围环境中可接受的H₂S浓度在<83 ppb的范围内,故及早发现和实时监测该浓度范围的硫化氢气体很有必要。NiO是一种重要的p型半导体过渡金属氧化物,其纳米粒子薄膜和多级结构的厚膜传感器,可以在高于150 ℃的工作温度下,检测浓度大于1 ppm的H2S气体。为了实现在较低温度下对ppb级的H₂S进行检测,本文设计合成了由简单的构筑单元原位组装的多级结构NiO基纳米膜材料,采用SEM、TEM、XRD和XPS对其进行了形貌和结构分析,测试了其原位组装的薄膜型气敏元件对H₂S等气体的气敏性质。本论文研究的内容主要包括以下几个部分:（1）在没有模板和表面活性剂的条件下,以硫酸镍为镍源,水为溶剂,氨水提供碱性环境,通过水热法在陶瓷管上原位生长了多级结构NiO的前驱体,经500 ℃热处理后得到NiO纳米墙阵列,该阵列结构由相互连接的表面光滑的厚度约为14nm二维纳米片组装而成,纳米片则进一步由大量的粒径在5.7-27.1 nm的纳米粒子构筑而成,粒子之间堆砌成5-20 nm的孔。该阵列膜传感器对H₂S气体具有很好的灵敏度和选择性,在最佳工作温度92 ℃下,对10 ppm H₂S气体的灵敏度为12.9,恢复时间为79 s,最低检测限为1 ppb。（2）采用一次水热法,原位合成了不同复合摩尔比的褶皱状CdO/NiO薄膜材料,褶皱状结构由表面光滑、多孔的纳米片构筑而成,薄膜则由大量的纳米粒子堆积而成的多孔的纳米片组装,纳米孔径的大小及形状是不规则的,但其在薄膜中的分布是均匀的。其中,复合摩尔比为2.01%的CdO/NiO薄膜对H₂S气体的气敏性最佳,在最佳工作温度92℃下,对10 ppm H₂S气体的灵敏度为18.2,恢复时间为82 s,最低检测限为0.5 ppb。（3）采用一次水热法,原位合成了不同复合摩尔比的多级结构、多孔的CuO/NiO纳米墙阵列。复合CuO后,阵列结构没有发生变化,构筑单元为光滑的厚度约为54 nm的多孔纳米片,孔径大小在1.2-6.7 nm之间。其中复合摩尔比为2.84%的CuO/NiO纳米墙阵列膜传感器对H₂S气体的灵敏度和选择性明显提高,但最佳工作温度从92 ℃升高到133 ℃,材料对5 ppm H2S气体的响应值为36.9,恢复时间降低为25 s,最低检测限可达0.5 ppb。（4）采用XPS技术对接触H2S气体前后的NiO、CdO/NiO、CuO/NiO材料进行表面分析,通过GM-MS手段对NiO阵列膜传感器接触H₂S气体后生成的最终产物进行抽取和定性分析,得到该阵列材料对H₂S气体的敏感机理:表面吸附氧离子O₂^-与目标气体H₂S发生氧化还原反应,H₂S被氧化生成SO₂和H₂O。