【摘 要】
:
碳氢氮硫元素广泛存在于煤炭、石油、化工产品、粮食以及土壤中。准确测量这些元素的含量,对于保证产品质量和生产安全,治理环境污染有重要的意义。这些元素的含量通常采用红
论文部分内容阅读
碳氢氮硫元素广泛存在于煤炭、石油、化工产品、粮食以及土壤中。准确测量这些元素的含量,对于保证产品质量和生产安全,治理环境污染有重要的意义。这些元素的含量通常采用红外法或热导法测量。这些相对测量方法需要有机纯物质的元素含量标准物质校准。目前,我国还没有此类标准物质,无法实现量值溯源。本学位论文以研制有机纯物质的碳氢氮硫元素含量标准物质为目标,根据各组分含量计算目标元素含量,重点研究有机杂质含量和痕量水分的测定方法。研究的主要内容如下:研究了高纯有机物的杂质含量测量方法。采用气相色谱—质谱联用仪(GC-MS)测量有机杂质,采用选择离子检测方法,固体中杂质含量的检测限为1.0 mg/kg。采用差示扫描量热法(DSC)测量有机物杂质含量,改进了熔化分数的取值方法,引入固溶体修正,配合极低升温速率,明显改善了DSC法的准确度。采用卡尔费休法测量有机物痕量水分,通过在手套箱内无水环境进样,消除了进样过程中环境湿气的干扰,含水量检出限达到5μg。采用区域熔融法提纯有机物,将杂质含量降至0.01%以下。原料的超高纯度和杂质含量的准确测定,保证了根据组分含量计算元素含量的准确性。基于上述技术,研制了二苯并噻吩中硫元素含量的标准物质和乙酰苯胺中碳氢氮元素的标准物质。通过质量平衡法测得二苯并噻吩纯度为99.9939%,根据各组分含量得知硫含量为0.174013 g/g,相对扩展不确定度0.017%;乙酰苯胺的纯度为99.9946%,碳含量为0.71099 g/g,相对扩展不确定度0.0094%;氢含量为0.06712g/g,相对扩展不确定度0.12%;氮含量为0.10363 g/g,相对扩展不确定度0.07%。达到了国际先进水平。上述标准物质为我国碳氢氮硫元素含量的测量提供了校准用的标准物质,能够保障测量结果准确可靠,等效一致。其中,DSC法测量有机物杂质的改进方法以及卡尔费休测量固体有机物痕量水分的改进方法,在有机纯物质标准物质的研制中具有良好的应用前景。
其他文献
淡水资源是人类得以生存、经济发展以及社会进步的重要物质基础。现如今,淡水资源短缺是我们面临的一大难题,反渗透淡化是解决沿海地区、船舶、孤岛淡水资源短缺的有效途径。
生物乙醇技术的不断发展,为多种以乙醇为原料的生产工艺提供了便宜丰富的原料来源。本论文开发了一种利用生物质资源转化为高能量密度航空燃料的新工艺,以乙醇为原料,获得了
为探究全球气候变暖对胡桃楸幼苗生长的影响,本文以辽东山区的胡桃楸(Juglans mandshurica)幼苗为研究对象,采用野外开放式增温系统,分别设置CK处理(增温0℃),T1处理(增温2℃)和T2处理(增温4℃),从幼苗移栽后到生长季结束,监测整个生长季内不同处理下土壤温度、土壤湿度和空气温度的变化,同时逐月测定不同增温处理下胡桃楸幼苗的光合特征参数、叶绿素荧光参数、幼苗存活率、株高、地径和
致密油储层水平井进行压裂后会形成主、次裂缝复杂交错的缝网,而不同次裂缝缝网展布形态及次裂缝参数对压裂后开发效果的影响至关重要。本文旨在研究压裂水平井不同次裂缝形
在环境污染和能源危机的大背景下,寻找一种或多种可再生的清洁能源极其重要。正丁醇是一种可以通过发酵法制取的生物质燃料,因为正丁醇分子中含氧能够促进燃烧,可以替代汽油作为汽车燃料。另外废气再循环(EGR)技术是一种可以有效降低NO_X排放的净化手段。因此本文将在EGR氛围下研究汽油和正丁醇在不同的混合方式下对燃烧和排放的影响。试验分为两部分:第一部分为EGR氛围下正丁醇汽油预混直喷(混合燃料直喷GND
到目前为止,有机相变储热材料(尤其是固液相变材料)由于其高的储热密度和低成本成为研究热点,但是其存在热传输速率慢、易泄露等缺点,限制了在相变储热领域的实际应用。因此
氯磺丙脲是一种口服磺脲类药物,是治疗Ⅱ型糖尿病的长效降糖药。目前国内外均很难查阅到氯磺丙脲固液相平衡及结晶工艺的相关数据。本文展开对氯磺丙脲的固液相平衡及结晶工
天然更新是森林系统动态研究的重要内容之一。为了解辽东山区次生林乔木幼苗季节动态及其影响因素,探讨次生林群落物种共存机制和生态学过程,本研究依据4hm2固定监测样地2017年木本植物调查数据,2018-2019年多次幼苗调查数据,并结合生境因子数据,对样地内乔木幼苗组成及其季节动态、乔木幼苗阶段相对于其他发育阶段树种的空间格局和种间关联性,以及乔木幼苗季节存活及其影响因素进行分析。1.乔木幼苗组成及
α,β-不饱和醛作为一种高反应活性分子,已经被广泛用于多种催化转化中。然而在不对称合成中,将α,β-不饱和醛的γ位催化区域选择性和立体选择性官能团化仍然是一项高难度的
抗生素作为一类抗菌化合物被广泛用于人类医学和兽医学中,以治疗许多传染性疾病。但不加区分地施用抗生素可能对人类健康和动物源性食品生产产生影响。而土霉素(Oxytetracycl