锂云母浸出母液溶剂萃取除杂试验研究

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本文概述了锂冶金过程中提锂和除杂方法,特别是溶剂萃取法在锂冶金中的应用。介绍了P507和环烷酸的性质及在金属提取中的应用。针对锂云母硫酸盐法制备碳酸锂过程中所得到的浸出母液,杂质金属种类多、含量大的特点,本文跳过传统的化学净化方法,研究了溶剂萃取法对浸出母液进行净化除杂。分别对P507和环烷酸萃取体系进行了实验考察,同时对混合萃取、分步萃取、有机相的综合回收利用进行了实验研究。环烷酸萃取体系除杂实验研究:研究结果显示较优萃取条件为:环烷酸浓度(HA)0.6mol/L、磺化煤油作为稀释剂、相比(O/A=2)、萃取温度30℃、振荡时间6min、皂化率60%、料液pH值2.5、振荡速度150次/分钟、单级萃取。在该条件下做了3次重复实验,实验所得萃余液经分析检测结果如下:Al3+、Fe3+、Li+含量分别为6.88mg/L、0.80mg/L、7.06g/L,萃取率分别为99.9%、98.10%、1.53%;Mn2+离子含量1.07g/L,萃取率近似为零。环烷酸作萃取剂时,对锰离子的萃取选择性极低,锰离子很难被萃取到有机相。P507萃取体系除杂实验研究:实验分氨皂和钠皂两部分,通过对比得出氢氧化钠皂化的萃取剂萃取效果远远优于氨水皂化效果。考察了对金属离子萃取率影响较大的因素,并针对主要影响因素进行了正交实验,得出了最优的萃取条件:P507浓度为2.0mol/L、相比(O/A=2/3)、萃取时间6min、反应温度30℃、振荡速度150次/分钟、水相pH值为2.5、60%皂化、单级萃取。在该条件下铝、锰、铁三种离子的萃取率分别为:99%以上、97%以上、95%~99%,金属锂离子损失控制在5%以内;铷和铯的萃取率在1%以下。该萃取条件下的放大实验(10倍)同样取得了较好的萃取效果。通过水洗和反萃实验对比研究发现,两种萃取体系所得到的萃合物水洗效果都比较差。锂洗下来的同时会把部分杂质离子一并洗涤下来。P507-磺化煤油萃取体系所得到的有机相反萃效果显著,在较高浓度的硫酸溶液作为反萃剂、合适的相比条件下,有机相中的杂质离子去除的比较彻底。混合萃取和分步萃取实验除杂研究:通过实验结果发现两种方法对金属离子的萃取效果都不太理想。虽然两种方法萃取除杂效果都比较显著,但是锂的萃取率都比较高,造成锂的损失量大。有机相的综合回收实验研究:萃取后的有机相通过酸洗—水洗处理可以再次利用。新生有机相萃取除杂效果接近新有机相。
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