笼形倍半硅氧烷的合成与表征

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多面低聚倍半硅氧烷(POSS)是指通式为(RSiO1.5)n(n≥4)的一类多面体化合物,当n=8时,空间上呈封闭的立方体结构,故称为笼形倍半硅氧烷。利用POSS制备的杂化材料,以其独特的优点如透明均一、耐热阻燃、硬度高等引起人们的极大兴趣;而且,POSS化合物在催化剂载体、耐热阻燃材料、高分子改性剂等方面展现出巨大的潜力。因此深入细致地合成POSS对于纳米结构材料的开发具有独特的促进作用。   本文采用水解缩合的方法合成出了八苯基POSS和八乙烯基POSS,八苯基POSS通过傅-克酰基化反应、硼氢化钠还原反应依次制得八(乙酰苯基)POSS和八(1-羟乙基苯基)POSS。试验中研究并讨论了溶剂用量、投料比和反应温度对各个POSS收率的影响,得出各个POSS较佳的工艺条件;八(乙酰苯基)POSS合成条件:二氯甲烷用量140mL,n(acetyl chloride)∶n(OPS)=10∶1,n(AlCl3)∶n(OPS)=2.5∶1,在0℃反应6h,产率为70%。八(1-羟乙基苯基)POSS合成条件:n(NaBH4)∶n(OAcPS)为2.5∶1,70℃反应5h,收率最高为78%。八乙烯基POSS合成条件:V(VTES)∶V(HCl)∶V(MeOH)=10∶12∶200,25℃下反应18d,收率可达31.5%。通过运用FT-IR、1H、13C、29Si核磁共振、元素分析等手段对目标产物进行了结构表征。
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