石墨相氮化碳（g-C₃N₄）是一种新型的半导体光催化剂,具有制备条件简单、原料来源丰富、化学性质稳定及优异的可见光响应等优点,是目前大家十分关注的光催化材料。然而,光生电子空穴对的高复合率严重制约其性能。为了进一步提高g-C₃N₄的光催化性能,本论文设计了多个研究方案,采用热缩聚法制备g-C₃N₄,然后通过表面修饰改性及复合结构构筑制备g-C₃N₄复合光催化剂并对催化剂的物相结构、表面形貌和性能及机理进行了分析和研究,具体研究结果如下:（1）采用盐辅助法合成了氰基修饰g-C₃N₄光催化剂。通过FT-IR和XPS测试分析表明氰基的生成。研究表明氰基修饰能调节g-C₃N₄的禁带宽度、增强可见光吸收能力。,所得催化剂的最佳的产氢性能是g-C₃N₄的1.5倍,并且在循环产氢过程中有较好的稳定性。另外,PL和电化学测试均表明氰基修饰的g-C₃N₄能够有效的降低光生电子与空穴的复合率。（2）采用固相法和高温热分解法制备出Co₃O₄-g-C₃N₄和三元Co₃O₄/g-C₃N₄/C量子点异质结复合物。通过多种表征手段分析表明Co₃O₄-g-C₃N₄中Co₃O₄的存在并验证异质结的形成。UV-vis测试表明Co₃O₄-g-C₃N₄禁带宽度降低,归结为形成的p-n异质结引起的。对于Co₃O₄/g-C₃N₄/C,HRTEM表明C量子点紧密附着在g-C₃N₄,当葡萄糖的添加质量为0.35%时,所得复合物的产氢速率比g-C₃N₄提高11.51倍。PL、EIS和瞬态光电流研究结果表明p-n结能有效促进电子与空穴分离,而且,C量子点作为电子的传输通道使电子与空穴的分离能力得到显著提高。（3）采用静电自组装法分别制备了g-C₃N₄/PEI（聚乙烯亚胺）/MoS₂复合光催化剂。通过XRD和UV-vis分析表明PEI并不改变g-C₃N₄晶体结构和吸光性能。通过Zeta电位测试探究CN/PEI/MoS₂的形成机理。通过RhB为模拟污染物评价光催化性能,得出当MoS₂含量为7%时降解率高达78%。通过PL和电化学测试表明复合结构能加快光生电子空穴的传导,提高分离效率。