【摘 要】
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电化学合成过氧化氢（H2O2）原位耦合类芬顿技术在黑臭水体治理中具有广阔的应用前景。电催化氧还原原位合成的H2O2在类芬顿催化剂的催化作用下生成羟基自由基（·OH）,可无选择性地快速氧化受污染水体中的绝大部分有机物,解决水体黑臭问题。然而,低浓度中性介质中低成本氧还原阴极催化剂的开发成为该技术商业化实施的关键障碍。在氧还原反应过程中,现有的Pt、Pd等贵金属催化剂具有较高的活性与选择性,但高成本和
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电化学合成过氧化氢（H2O2）原位耦合类芬顿技术在黑臭水体治理中具有广阔的应用前景。电催化氧还原原位合成的H2O2在类芬顿催化剂的催化作用下生成羟基自由基（·OH）,可无选择性地快速氧化受污染水体中的绝大部分有机物,解决水体黑臭问题。然而,低浓度中性介质中低成本氧还原阴极催化剂的开发成为该技术商业化实施的关键障碍。在氧还原反应过程中,现有的Pt、Pd等贵金属催化剂具有较高的活性与选择性,但高成本和稀缺性阻碍了其广泛应用。其它催化材料多应用于强碱性或强酸性的介质,用于中性低电解质浓度状态的大自然水体的催化材料研究工作并不多。因此开发中性介质中具有高性能、低成本、可商业化的氧还原电催化材料仍是该领域的关键。本文以商售导电石墨毡（GF）为基体,通过水热反应制备了N改性石墨毡、NiOOH复合材料（NiOOH/GF）。采用SEM、XRD等方法表征材料微观形貌、结构与组成;在中性介质中,用LSV等电化学法对催化剂的性能进行表征。最后将性能优异的催化剂与类芬顿催化剂耦合集成管状反应器,对罗丹明B溶液进行降解。具体工作内容及结论如下:（1）以双氰胺为氮源,通过水热法对石墨毡进行改性,考察双氰胺添加量对催化剂性能的影响。XPS测试结果表明,改变双氰胺浓度可调控改性石墨毡N物种的表面浓度及电子态。电化学测试发现,20-N-GF催化剂具有最高的ORR活性、H2O2选择性（约88%）,以及优异的稳定性。在0.1 M Na2SO4电解液中,恒电位（-0.7 V）电解120 min,20-N-GF的H2O2累积生成浓度达到228.5 mg L-1,而相同条件下GF的H2O2累积生成浓度仅为59.3 mg L-1。（2）通过水热法制备不同镍盐添加量的NiOOH/GF复合材料,考察镍盐添加量对催化剂性能的影响。XRD、SEM、XPS表征显示,NiOOH成功负载于石墨纤维表面,改变镍盐添加量可以调控NiOOH的微观形貌及化学组成。电化学测试结果表明,3.5-NiOOH/GF具有高的ORR活性、近100%的H2O2选择性。在0.1 M Na2SO4电解液中,恒电位（-0.7 V）电解120 min,H2O2累积生成浓度达到360.4 mg L-1,是原石墨毡的6倍。重复性实验及长时间恒电位测试表明,3.5-NiOOH/GF同样具有优异的电化学稳定性。（3）将3.5-NiOOH/GF作为阴极催化剂与碳毡阳极催化剂、类芬顿催化剂耦合集成管状反应器,对罗丹明B溶液进行降解实验。实验结果表明,三种催化剂集成的类芬顿体系具有优异的降解效果,在不同浓度罗丹明B溶液中降解60 min时降解率均能达到近100%,10次重复实验中降解率保持稳定。小试实验中同样保持优异的降解效果,降解率可达97.4%。
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