【摘 要】
：
目的:本研究旨在建立同时测定蜂蜜中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的层状双氢氧化物-空气辅助-分散固相萃取-高效液相色谱法,并将所建方法应用于蜂蜜样品中四种喹诺酮类兽药残留的检测。方法:蜂蜜样品经水稀释后调节p H至碱性,加入镍/铝-层状双氢氧化物提取剂,通过空气辅助-分散固相萃取法提取蜂蜜中氧氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星四种喹诺酮类兽药,离心后用磷酸溶液溶解提取剂,用高效液相色谱-
论文部分内容阅读
目的:本研究旨在建立同时测定蜂蜜中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星的层状双氢氧化物-空气辅助-分散固相萃取-高效液相色谱法,并将所建方法应用于蜂蜜样品中四种喹诺酮类兽药残留的检测。方法:蜂蜜样品经水稀释后调节p H至碱性,加入镍/铝-层状双氢氧化物提取剂,通过空气辅助-分散固相萃取法提取蜂蜜中氧氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星四种喹诺酮类兽药,离心后用磷酸溶液溶解提取剂,用高效液相色谱-荧光检测器检测。以保留时间定性,工作曲线法定量。通过扫描电子显微镜、透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱和X射线衍射等方法表征所选用的层状双氢氧化物的形貌、尺寸、官能团等理化性质。以四种喹诺酮类兽药的提取效率为指标,优化稀释液体积、p H值、提取剂种类和用量、辅助提取方式和时间、溶解液种类和用量,获得提取蜂蜜中四种喹诺酮类兽药的最佳条件。以分离度、分析时间和目标兽药的峰面积为指标,优化高效液相色谱法的波长、流动相、柱温和流速,获得高效液相色谱法测定蜂蜜中四种喹诺酮类兽药的最佳条件。通过测定方法的线性范围、检出限、定量限、加标回收率、日内和日间相对标准偏差来评估方法的灵敏度、准确度和精密度。将所建立的方法应用于43种蜂蜜样品中氧氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星残留的测定。结果:本研究成功建立同时检测蜂蜜中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星四种喹诺酮类兽药的空气辅助-分散固相萃取-高效液相色谱法。蜂蜜中喹诺酮类兽药的最佳提取条件为:用6 m L超纯水稀释1 g蜂蜜样品,调节p H值至8,取1 m L蜂蜜水溶液加入2 mg镍/铝-层状双氢氧化物,用注射器抽打50次进行空气辅助萃取,离心后加入250μL浓度为0.1%的磷酸溶液来溶解沉淀。优化后的高效液相色谱法条件为:色谱柱为C18色谱柱;流动相由甲醇、乙腈和磷酸-三乙胺水溶液（1 L水含3.4 m L磷酸和6 m L三乙胺）组成,三者体积比为18:6:76;荧光激发波长为280 nm,荧光发射波长为460 nm;柱温为35℃;流速为0.9 m L/min。在优化后的样品前处理和高效液相色谱条件下,10分钟即可完成蜂蜜中四种喹诺酮类兽药的提取,17分钟可完成蜂蜜中四种喹诺酮类兽药的测定。四种喹诺酮类兽药的线性范围为1.00～100 ng/g,相关系数为0.9996～0.9999;方法检出限和定量限分别为0.25～0.82 ng/g和0.82～2.73 ng/g;加标回收率为81.9%～90.4%;日内和日间相对标准偏差分别为4.39%～11.0%和2.16%～17.5%。在所测蜂蜜样品中均未检出氧氟沙星和诺氟沙星。分别在1种荆条蜜、槐花蜜和百花蜜中检出恩诺沙星,在1种枇杷花蜜中检出环丙沙星。在1种四川省蜂蜜样品中检出环丙沙星,分别在1种福建省、湖北省和湖南省生产的蜂蜜样品中检出恩诺沙星。在秋季蜂蜜样品中均未检出四种喹诺酮类兽药,在1种春季蜂蜜样品和2种夏季蜂蜜样品中检出恩诺沙星,在1种冬季蜂蜜样品检出环丙沙星。所检出的蜂蜜样品中喹诺酮类兽药含量均低于《食品安全国家标准食品中41种兽药最大残留限量》（GB 31650.1-2022）规定的氧氟沙星、诺氟沙星、恩诺沙星和环丙沙星的最大残留限量。结论:所建立的空气辅助-分散固相萃取-高效液相色谱法操作简便、灵敏、准确、提取效率高、成本低,环境友好,适用于蜂蜜中喹诺酮类兽药残留的测定。
其他文献
国家电网有限公司PMS3.0系统是新一代设备资产精益管理系统，能实现“设备、作业、管理、协同”四个数字化，提升设备感知、互联互动、现场作业、安全保障、质量管控、决策指挥、管理协同和价值创造八项核心能力。而实现PMS3.0系统四个数字化、提升八项核心能力的重中之重就是设备资产基础数据的规范性和准确性。结合国网江苏电力昆山供电公司周市供电所在数字化供电所转型建设中的低压数据治理经验，针对PMS3.0系
文艺人民性问题，是新时代马克思主义文艺理论批评中的一个重要范畴。纵观历史，文艺人民性思想不仅贯穿于中华优秀传统文化中，也延伸于马克思主义中国化的历程中，主要对人民性概念和研究框架进行了文献梳理，当前学界主要是从本体论、关系论与实践论的角度对人民性理论进行阐析，尽管取得了一定的研究成果，但仍存在着对人民性定位不够清晰、逻辑研究尚不充分、具体践行路径稍欠成熟等问题，有待进一步思考。
脑卒中俗称“脑中风”是一种急性脑血管疾病,是由于颅内血管突然堵塞或破裂导致血液无法流入大脑而引起脑组织损伤的一组疾病,包括出血性和缺血性两大类型。脑卒中具有高发病率、致死率、致残率和复发率的特点,严重威胁我国城乡居民生命健康。为更好地评估预后、指导治疗和制定二级防控策略,我国发布相关指南对两类脑卒中进行了更为细致的分型讨论。分型诊断的关键是识别和量化患者大脑医学影像中的相关区域和组织。目前,需要依
新时代以人民为中心的艺术创作思想具有典型的马克思主义实践观品格，其“人民性”的创作审美张力就是坚持“以人民为中心”发展思想的直接反映。“人民性”艺术创作的审美张力源于实践，并在实践中不断孕育新的活力。从当代中国国情与时代特征出发，“以人民为中心”是“人民性”艺术创作审美张力的基础，发展与繁荣中国特色社会主义艺术是“人民性”艺术创作审美张力的方向，马克思主义实践观是“人民性”艺术创作审美张力的保障。
我国作为《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》（以下简称《公约》）的首批签约国,自2001年以来,严格落实《公约》的要求和义务,在持久性有机污染物（POPs）防治管控上取得了成就和经验。2022年我国颁布了《新污染物治理行动方案》（以下简称《方案》）。《公约》管控的POPs是《方案》明确的新污染物中的一类。《公约》所建立的POPs评估机制,以及通过履约获得的POPs污染防治、成效评估等管理经验可
第五代移动通信系统（5G,5th Generation mobile communication systems）以大规模多输入多输出（MIMO,Multiple Input Multiple Output）和毫米波通信为核心初步实现了空口增强和频谱扩展等目标。随着5G商用系统的大规模部署,人们开始认识到现有系统设计硬件成本高、功耗大等瓶颈问题。此外,爆炸式增长的移动通信业务新需求对频谱效率、网络
H6亚型禽流感病毒（Avian Influenza Virus,AIV）于1965年首次分离于美国以来,已经在家禽和野生鸟类中呈现地方流行性以及遗传多样性。更值得注意的是,H6 AIV在不断与不同亚型的禽流感病毒进行重组,还出现跨宿主传播人和猪的报道。这都提示我们H6 AIV对于公共卫生存在重大安全隐患。血凝素（HA）是禽流感病毒表面最丰富的糖蛋白,其主要负责与唾液酸受体结合,并促进病毒包膜和宿主
＜正＞文艺从诞生之日起，就是人们日常生活中一个不可缺少的组成部分，在社会发展的进程中，它也是具有决定性力量的重要因素，人们始终参与着文艺的发展，并且在它的发展过程中肩负着价值主体与历史主体双重角色。文艺的人民性，是指文艺创作者、文艺工作者关心群众的生活，感受他们的感情，理解他们的精神，通过文艺作品，使群众的精神需求得到充分满足，推动当代社会文化发展。厘清其形成的理论背景，尤其是初期的理论形态，对我
＜正＞天知，地知，我知，子知，何谓无知者！《后汉书·杨震列传》记载，杨震到东莱出任太守途经昌邑，时任昌邑县令王密为答谢他举荐之恩，趁夜深欲送十金给杨震，并说“暮夜无知者”。杨震怒而拒绝：“天知，地知，我知，子知，何谓无知者！”说罢，拂袖送客，王密自知无趣，含羞带愧而归。