硼氢化钠水解作为一种高效快捷的制氢手段,需要有效的催化剂参与。贵金属催化剂是硼氢化钠水解的高效催化剂,催化活性极高,而非贵金属催化剂以钴基为主,成本低廉,但都存在稳定性差的问题,为了提高催化剂的催化活性和循环稳定性能,本文分别采用不同的金属框架结构做载体,设计制备了 Co-Ti4N3、Ru NPs-TiO2-Ti3C2和Ru@Co-Ni@NF三种纳米复合催化剂。主要研究内容如下:（1）MXene表面有大量活性基团可以吸附金属阳离子,本文用氢氟酸（HF）刻蚀Ti4AlN3。获得手风琴状的Ti4N3Tx,以此为载体,通过水热反应将结构稳定的钴纳米棒锚定在Ti4N3Tx上,制得Co-Ti4N3复合材料。Ti4N3Tx有效地阻止了钴纳米棒的堆积和团聚,并且片层状结构使硼氢化钠和催化剂活性位点充分接触。Co-Ti4N3复合材料对硼氢化钠的水解具有良好的活性和稳定性,在30℃条件下的产氢率达到526 mL·min-1·g-1,反应活化能为44.23 kJ·mol-1。该催化剂在15次循环后仍保持了 75%的初始活性,远高于之前文献报道的结果。密度泛函理论（DFT）计算表明,Co-Ti4N3吸附氢的吉布斯自由能接近0 eV,进一步证实了 Co-Ti4N3具有良好的活性。（2）为了提高贵金属Ru的原子利用率,本文在层状Ti3C2Tx表面生长含有氧空位的TiO2纳米球,并通过氢气煅烧还原Ru前驱体将超细Ru纳米颗粒固定在TiO2纳米球表面,制得Ru NP-TiO2-Ti3C2催化剂。XPS证实了 Ti在低氧化状态下的存在,从而证实了氧空位的存在。HRTEM图像表明,均匀的Ru纳米粒子（平均直径约2 nm）分散在TiO2上,少部分Ru以单原子形式存在。根据不同Ru负载量的催化剂性能对比,发现Ru的最佳质量分数为0.33 wt%（303 K下硼氢化钠的水解速率为60 L·min-1·gRu-1）,该催化剂在5个循环使用后仍然表现出良好的活性。（3）泡沫镍是一种便宜易得、结构稳定、中空多孔的载体材料。先通过一步水热,将钴镍层状双氢氧化物包覆在泡沫镍骨架上。再通过浸渍法使Ru锚定在钴镍层状双氢氧化物表面,然后通过NaBH4溶液原位还原Ru,制得Ru@Co-Ni@Ni Foam复合催化剂。ICP分析样品中Ru含量为1.27 wt%。XPS结果证明了 Ru单质的存在。通过测试不同钴镍比例的催化剂的性能,发现钴镍摩尔比为1:2时,30℃下催化剂的催化性能最高可以达到38L·min-1·gRu-1,这得益于泡沫镍的骨架结构及高活性催化剂的负载,催化剂在使用10次后,仍保持72%的初始活性。