利用溶胶-凝胶法制备耐烧蚀C/C复合材料的研究

来源 :北京化工大学 | 被引量 : 3次 | 上传用户:abc1234Shi
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C/C复合材料即炭纤维增强炭基体复合材料,具有耐高温、低密度、高比强度、高比刚性和抗热震性等优良的特点,是一种优良的高温抗烧蚀材料。但在高温、高压气流的作用下,氧化严重,加速了其烧蚀速率,极其限制了该材料的应用。目前在C/C复合材料3000℃以上的抗烧蚀研究方面,掺杂难熔金属化合物进行基体改性是一个重要的途径。在本文中我们采用溶胶-凝胶法对低密度的C/C复合材料进行难熔金属锆化合物的掺杂。主要研究了溶胶-凝胶工艺以及利用该工艺制备得到的含锆C/C复合材料的微观结构和抗烧蚀性能。在凝胶剂的选择过程中我们发现,醋酸锆与自制凝胶剂混合所得到的醋酸锆溶胶在室温下具有较低的粘度,能够在低温下快速凝胶,适合于对低密度C/C复合材料进行难熔金属锆化合物的掺杂。TG测试表明,醋酸锆凝胶在400℃之前失重剧烈,之后失重曲线逐渐趋于缓和;从傅里叶红外谱图中发现醋酸锆凝胶在800℃热处理下,可以将有机物完全除去,得到纯净的ZrO2;通过对醋酸锆凝胶的高温处理发现,ZrO2在1600℃时完成向ZrC的转变,在2600℃时,已经完全转为立方相ZrC;随着热处理温度的提高,颗粒大小也随之增大,晶体的结晶度也随之提高。利用溶胶-凝胶法分别对密度为1.59和1.39 g/cm3的C/C复合材料进行锆化合物掺杂发现,密度最终分别达到1.86和1.88 g/cm3,Zr含量分别达到14%和24%。说明该方法在对低密度的C/C复合材料掺杂中能够快速有效的提高材料的锆含量。通过背散射电镜测试发现,醋酸锆凝胶在C/C复合材料表面形成均匀的ZrC涂层。在C/C复合材料内部的分布主要依赖于其本身孔洞的分布。由于醋酸锆溶胶粘度低,可以渗透到材料内部,起到弥补材料缺陷的作用。由上可见,利用溶胶-凝胶的方法最终可以起到涂层和基体改性双重保护效果。利用万能拉伸机对一定密度,含锆量不同的C/C复合材料进行力学性能测试发现,随着锆含量的增加,材料的力学性能出现较大幅度的下降,主要原因在于高温处理(1600℃以上)过程中,ZrO2与炭发生还原反应,随着锆含量的增加,炭纤维可能受到不同程度的破坏,致使其力学性能出现大幅度的下降。在电弧烧蚀实验中,在高温高压气流冲刷下,含锆C/C复合材料表面形成ZrO2膜,有效地阻隔了氧气与基体的接触,改善了材料的抗烧蚀性能。
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