顺序注射—氢化物发生—原子荧光法同时测定铅和镉

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铅和镉都是对人体有害的重金属元素。铅主要损害人的神经系统,特别是对幼儿和儿童的智力发育危害严重;镉是人类肺癌的肯定致癌物,已被国际癌症研究机构(IARC)归为第一类致癌物。因此,建立准确、快速、灵敏的测定痕量铅和镉的分析方法具有重要意义。氢化物发生-原子荧光法(HG-AFS)是测定痕量铅和镉的有效方法之一,本实验建立了铅和镉同时氢化物发生的K3Fe(CN)6-(NH4)2Ce(NO3)6-NaBH4新体系,并探讨了相关反应机理。(NH4)2Ce(NO3)6作为氧化剂将Pb(Ⅱ)氧化为Pb(Ⅳ), Fe(CN)63-与Pb(Ⅳ)络合促进了铅的氢化物发生。同时,体系中的(NH4)2Ce(NO3)6作为Cd氢化物发生过程中的增敏剂使荧光信号显著增强。在该体系中,铅和镉的氢化物发生不产生相互干扰。本实验据此建立了顺序注射-氢化物发生-双道原子荧光同时测定铅和镉的方法。实验采用单因素法优化实验参数,所采用的实验条件包括NaBH4的浓度为2.0%,HCl浓度为3.0%,K3Fe(CN)6和(NH4)2Ce(NO3)6的浓度分别为0.6%和0.3%,进样0.5 ml,得到的线性范围分别为0.4~15μg 1-1 (Pb)和0.5~20μg 1-1(Cd),对应的检出限分别为0.09μg 1-1 (Pb)和0.17μg 1-1 (Cd),方法的精密度为0.5%(8.0μg 1-1 Pb,n=9)和1.0%(6.0μg 1-1 Cd,n=9)。将本法应用于国家标准样品GBW08608中铅和镉的检测,检测值与标准值相符,对河水及海水中铅和镉进行了同时测定,加标回收率合格。
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