抗氧剂1010溶解度及结晶过程研究

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抗氧剂1010是一种高分子量的受阻酚类抗氧剂,广泛用于塑料、橡胶、合成纤维、弹性体和石油制品等领域,是目前国内外公认的最理想的聚烯烃抗氧剂。目前国内生产的抗氧剂1010,堆密度较小,流动性差,在储存和运输过程中易结块,与国外产品相比,还存在一定差距。因此,本论文对抗氧剂1010在多种溶剂体系中的固液平衡和降温结晶过程进行了较系统的研究。采用静态平衡法测定了抗氧剂1010在甲醇、乙醇、甲醇-水、乙醇-水、异丙醇-水、乙醇-乙二醇等二十五个溶剂体系中的溶解度。由于抗氧剂1010的溶解度随温度增加而增大,可以采用冷却结晶方法对抗氧剂1010进行精制。根据实验测定的溶解度数据及随温度变化的情况,选择出了适合于抗氧剂1010结晶精制的溶剂,并为结晶工艺的研究和工业生产提供了必要的基础数据。固液平衡模型研究不仅可以减少实验量,而且对工业生产有重要的指导意义。将UNIFAC方程和UNIFAC-FV方程用于抗氧剂1010体系的固液平衡计算,结果不令人满意。考虑到抗氧剂1010分子较大的特点,引入了自由体积活度系数项,并将(v|~)M看作一个参数K,得到了适合本文体系UNIFAC-K方程。采用UNIFAC-K方程对本文物系进行计算,计算结果与实验数据符合较好,总平均相对误差为1.41 %。结果表明,本文的模型是成功的。本文对抗氧剂1010的冷却结晶过程进行了研究。重点考察了不同类型溶剂和降温速率与抗氧剂1010结晶晶型之间的关系,同时考察了降温速率、晶种加入与否、晶种加入温度和加入量对结晶产品粒度的影响,优化了结晶操作条件。研究中采用DSC分析了所得产品的熔点和半峰宽,采用XRD分析确定了结晶产品的晶型,这些测试手段保证了实验数据的可靠性。
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