有序介孔有机硅材料(the PMOs)是在一定的pH值条件下，通过模板剂和有机硅前驱物的界面相互作用而生成的超分子自组装材料，具有狭窄的孔径分布、高比表面和高组装容量。与有机改性的介孔分子筛相比，PMOs材料更具有高有机官能团含量和高水热稳定性等优良性能，因而在吸附与分离、化学传感、非均相催化等领域具有广阔的应用前景。 本文使用两种不同的有机硅前驱物和两种表面活性剂(CTAB、DTAB)合成了新型的PMOs材料，考察了有机硅投料量、不同碱源、合成体系pH值、晶化时间等因素对所合成PMOs材料结构和性能的影响，研究了抽提时间对模板剂的去除情况，通过粉末X射线衍射、红外光谱、热重分析和等温氮气吸附等分析方法对所制备的PMOs材料就其结构和表面性质进行表征。同时，为解决有机硅与无机硅水解速率不匹配的问题，将有机硅前驱物在二氯甲烷中预混合后滴入合成体系，考察了二氯甲烷的加入量对所合成PMOs材料织构结构和有机物种热稳定性等的影响。 实验表明，所合成的两种PMOs材料均具有较高的结晶度。通过考察抽提时间对模板剂去除情况的影响和抽提后产物的结构及有机物种的热稳定性，给出了所合成PMOs材料理想的模板抽提时间。二氯甲烷的加入在很大程度上使得有机硅、无机硅的水解速率相匹配，对合成高质量的PMOs材料具有很大的助益。本文并提出了二氯甲烷在合成中可能的作用方式。