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聚苯乙烯(PS)是惯性约束聚变(ICF)中最有前景的靶丸材料。在PS中掺入少量Al元素,可具有某些特殊性能或能提供一定的诊断信息。直接将纳米尺度的掺杂物引入PS体系,是靶材料掺杂研究的重要内容之一。聚苯乙烯/铝纳米粒子(PS/AlNPs)复合材料的制备研究,可望为ICF中Z箍缩丝阵材料的研制奠定基础。
利用液相化学还原法,以均三甲苯作溶剂,加入分散稳定剂,通过氢化铝锂还原氯化铝,制备了铝纳米粒子(AlNPs)。重点研究了体系中聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙二醇(PEG)和聚乙二醇二甲醚(NHD)等分散稳定剂种类及用量对AlNPs的尺寸和分散性的影响。以NHD作为分散稳定剂,氢化锂铝/氯化铝(摩尔比)=1/1,NHD/AlNPs(质量比)=1.1/1,反应温度为165℃,反应时间为24h时,制备的AlNPs,平均粒径为23.4nm,且分散较均匀。采用激光粒度分析(LPSA)、透射电镜(TEM)、X射线能谱(EDS)、X射线衍射(XRD)、傅立叶转换红外线光谱(FT-IR)及热重(TG)等手段对制备的AlNPs进行了表征,所制得的AlNPs为立方晶型,且表面包覆有分散稳定剂。
利用分散聚合成功实现苯乙烯单体在AlNPs表面的聚合,最终制得聚苯乙烯/铝纳米粒子(PS/AlNPs)复合材料。研究了引发剂浓度、单体浓度和反应温度、时间等因素对PS的单体转化率,分子量和分子量分布的影响。当引发剂浓度为0.7%,单体浓度为20%,反应温度为75℃,反应13h时,本体系合成PS的单体转化率达88.3%,重均分子量为1.46×105,分子量分布指数为1.06。在相同条件下,加入AlNPs制备的PS/AlNPs复合材料的单体转化率达高达95.6%,重均分子量为1.98×105,分子量分布指数为1.21。利用XRD、FT-IR、TEM、凝胶渗透色谱(GPC)、TG等对制得的PS/AlNPs复合材料进行了表征,结果表明:利用分散聚合方法实现了AlNPs在PS基体中的掺杂,且AlNPs晶型在聚合反应过程未发生改变,PS基体的重均分子量均在10~30万,分子量分布1.06~1.84,有利于复合材料成纤,且复合材料具有优异的热稳定性。
AlNPs表面包覆有分散稳定剂,具有良好的分散及抗氧化作用。有关PEG、NHD作分散稳定剂,通过液相化学还原化学法制备AlNPs的研究工作,未见文献报道。且本文制备的AlNPs尺寸可达10~30nm,而有关液相化学还原法制备AlNPs国内无研究报道;国外文献关于液相化学还原法的报道,其所制得的AlNPs粒径为40~210nm。