富铌渣中铌的提取与分离工艺研究

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包钢与多家科研单位合作,进行选铌难题的攻关。以稀选尾矿作为选矿原料,选出品位4%左右的铌精矿。该低品位铌精矿,通过高温还原、熔分除铁后,铌进一步富集,称其为富铌渣。本论文以富铌渣为原料,进行铌浸出与分离工艺的研究。通过实验探索,有两个工艺可能用于铌的回收利用:(1)在富铌渣中混入A,高温分解、再用盐酸溶液浸出。工艺条件:富铌渣质量:A质量=1:0.6,焙烧温度800℃,焙烧时间3h;浸出矿酸比1:6,浓度6mol/L,浸出时间3h。调节盐酸浸出液酸度至低于1.1mol/L时,铌、钛的沉淀率均大于99%,沉淀中铌、钛的总含量大于沉淀质量的80%,可将其作为提铌原料,还可能用于生产铌钛合金。(2)在富铌渣中混入A,高温分解、再用硫酸溶液浸出。工艺条件:富铌渣质量:A质量=1:0.6,焙烧温度800℃,焙烧时间2h;浸出矿酸比1:6,浓度6mol/L,浸出时间3h。在硫酸浸出液中,当氢氟酸加入量为VHF:VR=1:4时,反应时间0.5h,钪的沉淀率大于91%、稀土沉淀率大于99%,并得到HF-H2SO4昆酸溶液;TBP对HF-H2SO4混酸体系中的铌具有很好的萃取性能,通过单级萃取、洗涤和反萃取,氧化铌的纯度达到98.31%。
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