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氢气被认为是最理想的绿色能源之一。在电解水制氢中,高的析氧过电位是导致电解过程中能量转化率低的一个重要原因,因此研究和开发高性能阳极催化材料,降低阳极过电位是目前电解水研究的一个重要课题。本论文选取廉价易得的过渡金属与特殊的泡沫基底复合,制备出FeCoNi/泡沫镍和Cu纳米线/泡沫铜阳极催化材料,进行电解水制氢研究。同时,还利用了电催化性能好的FeOOH与半导体W03相复合,制备出W03/FeOOH光阳极材料,进行光电分解水制氢研究。研究结果对于（光）电化学分解水阳极催化剂的制备和应用有一定的理论意义。主要研究结果如下:（1）选取泡沫镍作为基底,利用一步电化学沉积法制备出三元FeCoNi复合阳极材料。采用XRD,XPS,FESEM,EDS,TEM和电化学测试对复合阳极材料进行了系统的表征和研究。结果表明,当外加电位为1.55V（vs.RHE）时,FeCoNi的电流密度可达到126.90mA/cm2。并在连续电解8h后,FeCoNi的电流密度无明显衰减。（2）选取泡沫铜作为基底,利用化学浸泡结合电化学阴极化制备出Cu纳米线阳极材料。采用XRD,FESEM和电化学测试对阳极材料进行了系统的表征和研究。研究表明,当外加电位为1.80V（vs.RHE）时,Cu纳米线的电流密度可以达到214mA/cm2。并在连续电解2,000 s后,Cu纳米线的电流密度可以保持最初值的84%左右。（3）选取导电玻璃作为基底,利用滴涂-热处理法结合电化学沉积制备出W03/FeOOH光阳极材料。采用XRD,FESEM,UV-VisDRS,IPCE和光电化学测试对复合阳极材料进行了系统的表征和研究。研究表明,当外加电压为1.23 V（vs.RHE）时,W03/FeOOH的电流密度可达到0.67 m/A/cm2（光强为100 mW/cm2）,其电流密度为单纯W03的2倍。并在连续光照3 h后,WO3/FeOOH的光电流密度可以保持最初值的88%左右。采用EIS和MS测试分析了光电化学分解水制氢性能增强的原理,提出了光电化学分解水制氢的反应机理。