二氧化硅气凝胶是一种高度交联的多孔网状结构材料,其结构内部基本由气体填充,同时也是最具有代表性的气凝胶材料。二氧化硅气凝胶因其拥有高比表面积、高孔隙率、低导热系数、低密度等特性已经在热学、光学、环保、电学、催化剂载体等领域发挥重要的作用。但是在其制备和应用方面仍存在较大的挑战,例如如何在常压条件下最优化地制备气凝胶,在保证其多孔网状结构的同时维持外貌不变;如何制备气凝胶复合纤维保温材料,解决气凝胶毡掉粉的问题,使其保温材料能够广泛地应用于建筑保温行业等。鉴于此研究现状,本论文主要针对二氧化硅气凝胶的常压制备和复合材料应用两个方面存在的一些问题,设计不同的对比实验,寻求使用最短的时间和最为简便、环保的方式在常压条件下制备二氧化硅气凝胶以及制备不掉粉的具有优良机械性能和保温性能的气凝胶毡复合材料的方法。主要研究结果如下:（1）通过控制不同的变量:硅源、原料配比、催化剂、后处理条件和干燥温度,设计了不同组的对比实验,对制得的二氧化硅气凝胶产品进行一系列的表征,判断其外貌结构、性能等情况。主要采用SEM、BET、TG、导热系数测定等手段测试气凝胶的具体的性能,从而得到了一种制备气凝胶的最佳制备条件(正硅酸乙酯为硅源,原料配比n_{正硅酸乙酯}:n_无水乙醇:n_水=1:7:3,1 M稀盐酸和0.5 M稀氨水作为酸碱催化剂,后处理步骤温度50℃,溶剂为正己烷,表面改性剂为三甲基氯硅烷,常压干燥条件为:80℃ 3 h,120℃ 6 h。),使得到的气凝胶产品能够最大程度上保证完整性的同时性能优良,并且缩短工艺、降低成本。最佳的气凝胶具有高比表面积851.7 m²/g,良好的热稳定性（13%质量损失率）,低密度（0.13 g/cm³）,低导热系数（16.0 mW/m·K）和最大9.00 g/g的有机溶剂吸附能力等优点。（2）由于纯二氧化硅气凝胶脆性极大,为了增强其机械性能,使用玻璃纤维毡（南京得贝利和潍坊友信毡）与二氧化硅气凝胶原位结合,成功制备复合保温材料。同样改变制备复合材料过程中的变量（纤维毡、原料配比、催化剂、结合方式、后处理条件和干燥温度）来探究气凝胶毡复合材料的结构与性能。其最佳制备条件为:南京得贝利和潍坊友信毡为纤维毡,原料配比n_{正硅酸乙酯}:n_无水乙醇:n_水=1:7:3,浸渍方式“气和毡”,1 M稀盐酸和0.5 M稀氨水为酸碱催化剂,后处理步骤温度50℃,溶剂为正己烷,表面改性剂为三甲基氯硅烷,常压干燥条件为:80℃维持2 h,80～90℃维持2 h。最终得到具有优良的机械性能（在室温下压缩20%时抗压强度为827 kPa）、高温下良好的热稳定性（质量损失率在8%）、低密度（0.23 g/cm³）、超疏水（水接触角>150°）、良好的保温性能（导热系数20.4 mW/m·K）和最大3.55 g/g的有机溶剂吸附能力等优点的复合保温材料,展现了其在保温隔热领域的应用潜力。本论文得到的常压下二氧化硅气凝胶制备工艺和疏水二氧化硅气凝胶复合纤维毡保温材料的配方为气凝胶在建筑保温材料领域应用提供了参考。