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本文使用溶胶-凝胶,氮化还原工艺制备了纯度达到90%以上的β-Sialon微细粉。在此基础上,使用自制的β-Sialon作为梯度中间层介质,使用粉末叠层法,氮气保护气压烧结技术制备出结构完整的热应力缓和型Si<,3>N<,4>/Al<,2>O<,3>梯度功能连接材料,并对其性能进行评价。
梯度连接材料的结构设计与优化是制备高性能热应力缓和型材料的前提,由于本文当中所使用的材料在烧结的过程当中会发生固溶反应,烧结后的成分和烧结前会有很大差异,所以在本文中制备了对应于各梯度层成分的单独试样,并对试样的成分、密度、显微硬度和热膨胀系数进行了分析,推测了在梯度连接体材料当中存在的成分和性能的变化趋势。
根据对对应各梯度层成分的单独试样的分析,并结合前人所制备梯度功能材料的梯度成分布和实验室所具有的条件,确定制备的Si<,3>N<,4>/Al<,2>O<,3>梯度功能连接体材料的层数为20。使用粉末叠层法一次干压成型后,采用氮气保护气压烧结工艺,选择合适的烧成制度,制备得到Si<,3>N<,4>/Al<,2>O<,3>梯度功能连接体材料,其密度为2.932g/cm<3>。
利用XRD、SEM、显微硬度计等检测手段对Si<,3>N<,4>/Al<,2>O<,3>梯度连接体材料的切面、物相组成、显微硬度、断面组成结构、显微结构进行分析研究,并将分析结果和试验前的预测结果进行了对比。结果表明:材料的成分呈梯度变化,且表现出宏观上不均匀性与微观准连续性的特征,消除了材料层与层之间的宏观界面;材料的显微硬度随着组织呈梯度变化,但并不是一个直线状态,而是呈现一个先升后降的趋势,进一步证明了在Si<,3>N<,4>/Al<,2>O<,3>梯度连接体材料中发生了固溶反应:而对材料裂纹的研究证明了在材料的层与层之间结合紧密没有应力集中现象。
在1300℃和900℃的温差下,对正方体试样分别作抗热震性和耐热疲劳性实验。结果表明:试样表面出现裂纹,但并没有失稳断裂,表明材料具有良好的抗热冲击性能和热应力缓和性能,以及高温使用性能。进一步验证了材料设计的正确性。