【摘 要】
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近年来,随着自然资源稀缺和生态环境日益恶化,绿色环保的生物基环氧树脂（BEP）受到了人们的广泛关注。但生物基聚合物普遍存在热/力学性能较差的缺点,限制了其在各领域的应用。向聚合物中添加纳米粘土被认为是一种非常有效的提高力学性能的方法。使纳米复合材料实现高性能化需满足两个条件:一是纳米填料在基体中均匀分散;二是提高填料与基体间的界面作用力。但纳米填料在基体中易团聚从而影响增强效果,并且仅依靠纳米填料
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近年来,随着自然资源稀缺和生态环境日益恶化,绿色环保的生物基环氧树脂（BEP）受到了人们的广泛关注。但生物基聚合物普遍存在热/力学性能较差的缺点,限制了其在各领域的应用。向聚合物中添加纳米粘土被认为是一种非常有效的提高力学性能的方法。使纳米复合材料实现高性能化需满足两个条件:一是纳米填料在基体中均匀分散;二是提高填料与基体间的界面作用力。但纳米填料在基体中易团聚从而影响增强效果,并且仅依靠纳米填料的纳米尺寸效应对复合材料的增强效果十分有限,在聚合物基体与纳米填料间构建较强的界面作用力仍是这一领域亟待解决的关键问题,界面作用对纳米复合材料性能的影响亦需深入研究。本文以腰果酚环氧树脂（NC514s）为基体,首先合成了不同性质的有机改性剂,对原始粘土进行表面修饰,制备了具有不同性质的有机化粘土,为在NC514s基体与粘土片层之间构建起不同的界面强度奠定了基础。采用“粘土淤浆复合法”制备工艺,分别在不同的固化体系下,合成了结构（粘土分散/剥离状态）相似,但界面作用力不同的生物基环氧树脂/粘土纳米复合材料。重点研究了不同界面强度以及粘土种类（Southern Clay,PGV-Clay,SMP-Clay）对腰果酚EP基/粘土纳米复合材料热/力学性能的影响。同时,研究了不同含量的反应型粘土对生物基环氧树脂胶黏剂拉伸剪切性能的影响规律。主要研究结果如下:1.将三缩水甘油基对氨基苯酚（TGPAP）和2-溴乙醇（BE）进行季铵化反应,得到了带有环氧基和羟基的季铵盐（TGPAPB）;将2,4,6-三（二甲氨基甲基）苯酚（DMP-30）酸化得到了叔氨基全部质子化的DMP-30（CPDMP30）。分别用这两种改性剂对原始粘土进行表面修饰,制备了两种性质不同的有机化粘土:TB-clay（反应型）和CP-clay（非反应型）。以异佛尔酮二胺（IPDA）为固化剂,合成了两种不同界面强度的生物基环氧树脂（NC514s）/粘土纳米复合材料。透射电镜（TEM）照片及X-射线衍射（XRD）结果显示:CP-clay和TB-clay均以无规剥离的形式均匀地分散在NC514s基体中。拉伸测试表明:当改性粘土的质量分数为4%时,非反应型CP-clay使复合材料的拉伸强度提高了96.21%;而反应型TB-clay因构建了较强的界面作用力,使复合材料的拉伸强度提高了112.18%。动态力学分析（DMA）揭示:两种复合材料的玻璃化转变温度（Tg）均有提高,界面作用力较强的NC514s/TB-clay比NC514s/CP-clay拥有更高的Tg。2.将2,4,6-三（二甲氨基甲基）苯酚（DMP-30）与2倍摩尔比的溴代正丁烷（BB）反应,制备了保留部分叔氨基的有机改性剂（PPDMP30）;再将DMP-30酸化制备了叔胺基全部质子化的改性剂（CPDMP30）。分别用这两种改性剂对原始粘土进行表面处理,得到了两种性质不同的有机化粘土:PP-clay（反应型）和CP-clay（非反应型）。选用甲基四氢苯酐（MTHPA）为固化剂,合成了两种界面结合强度不同的腰果酚环氧树脂（NC514s）/粘土纳米复合材料。透射电子显微镜（TEM）照片显示:PP-clay和CP-clay都以无规剥离的形式均匀地分散在基体中。拉伸测试结果表明:反应型PP-clay因保留了能参与基体树脂固化反应的叔胺基团,在两相间构建起较强的界面作用力,使材料的拉伸强度提升了135%。而非反应型CP-clay仅使材料的拉伸强度提升109%。动态力学分析（DMA）结果显示:反应型PP-clay对复合材料Tg的提升效果更明显。3.选用三种不同种类的粘土（Southern Clay,PGV-Clay,SMP-Clay）,以PPDMP30为有机改性剂,制备了三种有机化粘土（PPS-clay、PPM-clay、PPV-clay）。以此为基础合成了三种生物基纳米复合材料。拉伸测试结果显示:当PPV-clay的添加量为6%时,NC514s/PPV-clay的拉伸强度最大,提升了185%。优选了增强效果最佳的PPV-clay作为增强体,采用“淤浆复合法”制备了不同粘土含量的生物基复合胶黏剂。研究发现,掺入PPV-clay后,生物基胶黏剂的拉伸剪切性能获得较大幅度提升。当PPV-clay含量为3%时,粘土在胶黏剂基体中均匀分散,两相间具有较强的界面粘接强度,此时的生物基胶黏剂性能最佳,剪切强度为9.81MPa,相较于改性前提升了100%,断裂伸长率提升了112%。当PPV-clay含量增加至6%时,因体系粘度增大使胶层变厚,导致生物基胶黏剂的剪切性能有所下降。
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