高分辨率等离子体质谱法在元素活动态测量技术中的应用

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元素活动态测量技术作为一种深穿透地球化学的新方法,能有效寻找隐伏矿体,可在已知的大型矿床周围圈出规模巨大的元素活动态异常,同时还可为未知区提供战略靶区。但目前元素活动态测量技术采用的分析方法能同时测定的元素太少,原子吸收光谱法只能测定单元素,而电感耦合等离子体质谱法最多只研究测定了5个元素,且这些方法检出限较高,因而极大地制约了元素活动态测量技术的推广应用。ELEMENT XR型高分辨率等离子体质谱法(HR-ICP-MS)能多元素同时分析且具有强大优势的动态线性范围,本论文首次将HR-ICP-MS引入水溶态、粘土吸附态、有机结合态和铁锰氧化物结合态四种元素活动态的分析中,使可同时测定的元素拓展至50余种,大大提高了工作效率,且四种活动态中各种元素的检出限结果远远优于勘查地球化学所要求的方法检出限。因此,本论文的研究可为元素活动态测量提供强有力的技术支撑,有利于推动元素活动态研究的进一步发展。本论文的主要研究内容如下:1.采用响应面法,对HR-ICP-MS的主要仪器条件辅助气流量、样品气流量和采样深度等进行了优化,优化结果为:辅助气流量0.56L/min、雾化气流量0.95L/min、采样深度-2.3mm。在仪器条件优化的基础上对HR-ICP-MS雾室加装了一套控温精确的半导体冷却系统,氧化物离子和双电荷离子的产率都显著低于普通雾室。2.对水溶态、粘土吸附态、有机结合态和铁锰氧化物结合态四种元素活动态的提取条件进行了系统研究,分别考察了提取时间、液固比,离心转速、提取温度以及固液分离方法对提取效果的影响,改进了四种元素活动态的提取条件,确定了元素活动态的最佳提取条件:提取时间为24h,液固比为15:1,提取温度为35℃,固液分离方法采用离心分离,离心转速除了水提取相为10000rpm外,粘土吸附相、有机结合相和铁锰氧化物结合相均为4000rpm。3.在优化水溶态、粘土吸附态、有机结合态和铁锰氧化物结合态提取条件的基础上,建立了HR-ICP-MS对四种元素活动态的分析方法,将活动态测定元素拓展至50余种元素,分别得到了四种活动态中各种元素的方法检出限。4. HR-ICP-MS对水溶态、粘土吸附态、有机结合态和铁锰氧化物结合态中元素测定的方法精密度分别为:3.4%-38.1%,3.78%-35.7%,2.41%-35.9%,2.26%-32.5%;满足当前元素活动态的分析测试要求。
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