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含硅芳炔树脂具有优异的耐热性、介电性能以及其他功能性,近年来已成为高性能树脂基体的研究热点,被广泛应用于航空航天等领域。本文试图合成一种含硅芳炔树脂—三苯乙炔基硅烷树脂,并对树脂的固化动力学、催化石墨化以及其树脂基复合材料的透波性进行相关探索,为含硅芳炔树脂在工业上应用提供理论与实践指导。本文首先通过格利雅反应制备了两种含硅芳炔单体,即甲基三苯乙炔基硅烷(MTPES)与丙基三苯乙炔基硅烷(PTPES);并采用傅里叶红外光谱(FT-IR)、核磁谱(’H-NMR、13C-NMR、29Si-NMR)进行结构表征；然后探讨了两种单体的固化工艺以及非等温固化动力学,并研究了固化后的聚甲基三苯乙炔基硅烷树脂(PMTPES)和聚丙基三苯乙炔基硅烷树脂(PPTPES)的催化石墨化性能。最后以PPTPES为基体,多孔SiO2为增强体,制备了SiO2/PPTPES复合材料。主要工作及结论如下：(1)根据MTPES和PTPES的非等温流变曲线以及动态DSC曲线,结合外推法,算出两种单体的固化工艺程序,并通过红外分析,证实固化工艺切实可行。研究表明,MTPES的熔点130℃,固化温度330℃,工艺窗口为200℃；PTPES的熔点75℃,固化温度333℃,工艺窗口为258℃。相比较而言,PTPES的加工性能更加优越,是一种很好的复合材料基树脂基体。(2)采用四种热力学分析方法(Kissinger、Owaza、Flynn-Wall-Ozawa、 Friedman)对两种单体的固化动力学进行深入分析。研究结果表明,MTPES和PTPES的固化动力学机理均符合自催化反应机理,其中MTPES的活化能为112.58kJ/mol,反应级数n与m分别为1.20与0.56；而PTPES的活化能为123.96kJ/mol,反应级数n与m分别为1.43与0.36。(3)采用X射线衍射光谱(XRD)和激光拉曼光谱(LR)对PMTPES和PPTPES的催化石墨化进行了分析,并研究不同变量(热处理温度以及催化剂铁的含量)对树脂石墨化度的影响。结果表明,两种树脂的催化石墨化机理都遵循溶解—析出机理；在同等条件下,PMTPES树脂的石墨化效果明显优于PPTPES树脂；PMTPES在1650℃、Fe的含量为6%时的催石墨化效果最佳,而PPTPES树脂在1650℃、Fe的含量为15%时的催化石墨化效果最佳。(4)以聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)为模板,正硅酸四乙酯(TEOS)为前驱体,借助溶胶-凝胶技术合成有序大孔Si02,扫描电镜(SEM)分析表明形成的Si02孔径在200nm左右且分布均匀。以PTPES、SiO2为原料,通过浸渍-固化的过程合成大孔SiO2/PPTPES复合材料。采用热重(TG)分析以及矢量网络分析仪对复合材料进行测试,结果表明复合材料分解5%对应的温度(Td5)为476℃,最大分解速率对应的温度为520℃,800℃的残炭率为78%；复合材料在频率2-18GHz内的介电常数为2.40～2.72,介电损耗正切值为0.019～0.243,满足透波材料的要求,表明该复合材料有望能成为一种很好的耐高温透波材料。